Cromatografía iónica con combustión Determinación rápida y fiable de halógenos y azufre Combustión, digestión y cromatografía iónica combinadas en un mismo y único sistema 02 La cromatografía iónica con combustión (CIC) amplía el tados. A diferencia de otros métodos alternativos, con la campo de aplicación de la cromatografía iónica a todos CIC es posible determinar por separado las concentracio-los tipos de muestras combustibles. En ella se pone el nes de los diferentes halógenos. acento sobre todo en la determinación simultánea de los diferentes halógenos y del azufre en una amplia variedad El principio de matrices diferentes. El primer paso de la CIC es la digestión de la muestra en una atmósfera de argón en el horno, tras lo cual tiene El sistema CIC de Metrohm, que incluye también la pre-lugar la combustión con oxígeno y agua (Pyrohydrolyse). paración de las muestras, está completamente automati- En el 920 Absorber Module, los compuestos gaseosos zado. La CIC supera claramente los métodos de digestión resultantes pasan a una solución de absorción, la cual se offline, tanto en lo que respecta al volumen de muestras transfiere inline al sistema de cromatografía iónica de procesadas como a la precisión y exactitud de los resul-Metrohm en el que se efectúa el análisis. Esquema de un sistema completo de CI con combustión. Configuración con un 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg, un 920 Absorber Module y un Combustion Module de Analytik Jena equipado con un potente cambiador de muestras. Las ventajas de la CIC en breve • Extensión del campo de aplicación de la CI a todo tipo de muestras combustibles (sólidas, 03 líquidas y gaseosas) • Determinación simultánea de azufre y halógenos • Determinación de la concentración de cada halógeno • Ideal para el control de los últimos estándares analíticos para identificar productos libres de halógenos (RoHS, WEEE, ...). • Elevado número de muestras, alta precisión y exactitud • Software de cromatografia iónica MagIC Net para el control y la gestión de los datos: toda la información reunida en una tabla o un informe de muestras • Sensor de llama para un tiempo de combustión óptimo con un método universal • Cumplimiento de las normas FDA y GLP • Calibración con tan solo un estándar gracias a la técnica Partial Loop Injection inteligente de Metrohm (MiPT) • Preparación de muestras completamente automática para muestras sólidas y líquidas con un solo cambiador de muestras modular Aplicaciones 04 La CIC es ideal para los análisis frecuentes y habituales en • Sustancias de importancia ecológica (petróleo, una amplia variedad de campos, pues no requiere cono-residuos plásticos, vidrio, carbón activado, ...) cimientos previos específicos sobre la matriz de muestra • Componentes electrónicos (tarjetas de circuitos ni un desarrollo complicado de métodos. El uso de la CIC impresos, resinas, cables, materiales aislantes, ...) se recomienda para el control de calidad de materias • Combustibles (gasolina, queroseno, petróleo crudo, primas, productos intermedios y acabados. Este método fueloil, carbón, butano, propano, gas natural, también es apto para la supervisión sencilla y exacta del catalizadores, ...) cumplimiento de leyes, normas y exigencias reglamenta- • Polímeros plásticos (como el polietileno, polipro rias relevantes en el campo del análisis medioambiental pileno ...) (por ej. DIN EN 228, IEC 605021, (RoHS, WEEE, ...) • Colorantes (pigmentos, pinturas, ...) • Productos farmacéuticos (materias primas, productos Ejemplos de campos de aplicación y productos para los intermedios y acabados, ...) cuales son posibles los análisis de cromatografía iónica • Alimentos (aceites, especies, aromatizantes, con combustión: fragancias, ...) 5.5 180 sulfato 5.0 160 1.6 4.5 cloruro 140 4.0 120 3.5 0.8 cloruro 3.0 100 sulfato 2.5 80 2.0 0.0 60 0 2 4 6 8 10 12 14 Conductividad [µS/cm] Conductividad [µS/cm] Tiempo [min] 1.5 bromuro 40 1.0 cloruro 0.5 20 0.0 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Tiempo [min] Tiempo [min] Determinación de halógenos y azufre en pellets de polietileno Determinación de halógenos y azufre en material de referencia certificados ERM-EC681k: cloruro: 102.4%, bromuro 95.4%, de carbón NIST 2682b: cloruro: 103.4%, azufre 96.8%. Volumen azufre 100.3%. Volumen de inyección 20 μL de inyección 100 μL Condiciones (ambos análisis): Metrosep A Supp 5 150/4.0; eluyente: 3.2 mmol/L Na CO , 1.0 mmol/L NaHCO , 0.7 mL/min; 2 3 3 temperatura de la columna 30 °C; temperatura del horno 1050 °C; solución de adsorción: 100 mg/L H O 2 2 La CIC de Metrohm cumple numerosas normas y estándares internacionales, por ejemplo: ASTM D7359-14 Método de prueba estándar para flúor, cloro y azufre totales en hidrocarbonos aromáticos y sus mezclas por combustión pirohidrolítica oxidante seguida de detección por cromatografía iónica (cromatografía iónica con combustión – CIC) UOP991-13 Cloruro, fluoruro y bromuro en materias líquidas orgánicas por cromatografía iónica con combustión (CIC). ASTM D5987-96 Método de prueba estándar para flúor total en carbón y coque por extracción pirohidrolítica y electrodo ionselectivo o métodos de cromatografía iónica ASTM D7994-17 Elemento de trabajo para F, Cl, S en combustión de GLP 05 Un sensor de llama mide la intensidad de la luz en el módulo de combustión y controla automáticamente la digestión por combustión. Control automático de la digestión El nuevo sistema CIC de Metrohm está formado por un tizar siempre una combustión completa (se evita la for-Combustion Module de Analytik Jena y un componente mación de hollín). Además, ya no hay necesidad de pre-de absorción y CI de Metrohm En el Combustion Module ver tiempos de espera como márgenes de seguridad. la digestión de las muestras se controla automáticamente. El principio es simple: una fibra óptica transporta la Gracias al control automático de la digestión de la mues-luz emitida durante la combustión por el horno pirolítico tra, no es necesario desarrollar un método para la com-a un sensor óptico. Este mide la intensidad de la luz y bustión. Con el mismo «método universal» se pueden controla el avance hacia el horno de la navecilla de mues-procesar diferentes muestras y diferentes volúmenes de tra de forma proporcional a dicha intensidad. Gracias a muestras. ello se optimiza la duración de la combustión para garan-Cambiador de muestras El cambiador de muestras MMS 5000 realiza la entrega das con solo cambiar el kit correspondiente. Esto no in - totalmente automática de muestras sólidas o líquidas. fluye en absoluto en el sistema de combustión, el cual se Este cambiador de muestras multimatriz se puede adap-puede poner nuevamente en funcionamiento en unos tar sencilla y rápidamente para muestras líquidas o sóli-pocos minutos. CIC automatizada. El MMS 5000 puede trabajar tanto con muestras sólidas como líquidas. Funcionamiento fiable bajo alta presión con el LPG/GSS Gas Module y LPG Module 06 El LPG/GSS Gas Module permite analizar muestras gaseo-Una válvula de dosificación especial con refrigeración sas (GSS) y de gas licuado (GLP), así como gas natural, Peltier se utiliza para dosificar gases licuados, impidiendo utilizando la CIC. El Módulo de GLP permite el análisis de así la liberación prematura de la muestra. Después de la gases que están bajo una presión aún mayor y se usa introducción de la muestra, se vaporiza el gas licuado en específicamente para este análisis. El volumen dosificado una cámara con calefacción. Esto permite convertir al se puede seleccionar libremente, gracias a lo cual es estado gaseoso incluso aquellos componentes de más posible calibrar un amplio rango de concentraciones sin difícil volatilización. Para ello, la muestra se transfiere necesidad de un estándar de gas adicional. Además, com pletamente al sistema de combustión en un proceso gracias a los trayectos separados para el paso del GPL y que es apoyado también por un flujo permanente de el GSS en los módulos de gas LPG/GSS, se elimina al argón como gas de lavado. De esta forma se eliminan los mismo tiempo todo riesgo de contaminación. efectos memoria. 2.136.0720 2.136.0740 el LPG/GSS Gas Module LPG Module para para analizar gases en analizar LPG estado líquido y gaseoso 07 Parámetros importantes en el análisis de gas mediante CIC LPG/GSS Gas Module LPG Module Presión del cilindro de toma Máx. 18 bar (260 psi) Máx. 250 bar (3625 psi) Máx. 31 bar (450 psi) de muestras Presión de la válvula de toma Determinada por 0.7–1.7 bar, Determinada por de muestras el cilindro normalmente 1 bar el cilindro 1–250 μL en pasos de 1–65 mL en pasos de 1–250 μL en pasos de Volumen de muestra 1-μL 250-μL 1-μL Temperatura de la cámara 85 °C – 85 °C de separación Características generales de la CIC 08 Elevada flexibilidad Gracias al cambiador de muestras MMS 5000, el sistema es sumamente flexible. Este cambiador se puede adap-Sencilla operación tar en solo dos minutos para trabajar con muestras Después de crear la tabla de muestras, el sistema CIC liquidas en lugar de sólidas o viceversa, es decir que se funciona de forma totalmente automática. Todos los requiere un solo cambiador para todas las muestras. Y parámetros son controlados por el software MagIC Net. además no hay necesidad de reajustar los equipos, por Como el sistema se desconecta automáticamente des-ejemplo el tubo de gas, cuando se cambia de un tipo pués de cada serie de determinaciones, se ahorran de muestra a otro, lo cual se traduce en un valioso costes, por ejemplo, cuando se utilizan gases de precio ahorro de tiempo. elevado. Calibración rápida y sencilla Gracias a la técnica Partial Loop Injection inteligente de Metrohm (MiPT), la calibración se puede efectuar de forma rápida, fiable y, sobre todo, automática, utilizando un solo estándar multiónico. Este procedimiento ahorra tiempo y es menos propenso a los errores. Fiabilidad 09 La CIC supera claramente los métodos de digestión offline, tanto en lo que respecta al volumen de muestras procesadas como a la precisión y exactitud de los Tecnología de sensor de llama resultados. También los estándares de control para la Tanto si se analizan muestras sólidas como líquidas o si calibración y los materiales de referencia para las mues-varía el volumen de muestras procesadas, el sensor de tras aumentan la fiabilidad de la CIC. llama optimiza el proceso de combustión, garantizando una combustión rápida y sin hollín. Sin necesidad de estándar interno El software MagIC Net documenta todos los líquidos que se agregan a la solución de absorción. Gracias a ello, no se necesita ningún estándar interno en dicha solución y se evitan los efectos de dilución no desea-dos, así como cualquier interferencia entre el estándar interno y los analitos en el cromatograma. Perfecta manipulación de líquidos con el 920 Absorber Module 10 En el sistema CIC de Metrohm, el Combustion Module y yectar diferentes volúmenes (4–200 μL), cubre un muy el cromatógrafo iónico están unidos a través del 920 amplio rango de concentraciones. Para la manipulación Absorber Module, el cual se encarga de la solución de los de líquidos se dispone de una válvula de 10 puertos, una compuestos gaseosos del analito en un tubo de absor-válvula de inyección de 6 puertos y dos unidades de do - ción. Este sistema de manipulación de líquidos profesio-sificación patentadas de tipo 800 Dosino de Metrohm. nal incluye también la conexión de entrada agua para la combustión, la eliminación de matriz del peróxido de hi dró- El Absorber Module también se puede utilizar como cam-geno (agente oxidante) y los procedimientos de la vado. biador de muestras en modo semi-online para la ab sorción directa de compuestos gaseosos (NH , HNO , HNO , 3 2 3 Se cuenta además con la posibilidad de calibrar automá- HCl, SO ) del aire. Esta variante permite supervisar, entre 2 ticamente el sistema de análisis desde un solo estándar otros, los ácidos orgánicos volátiles (ácido clorhídrico, multiónico utilizando la técnica Partial Loop Injection in - ácido sulfúrico) en gases de desecho de procesos o mo - teligente de Metrohm (MiPT). Como la MiPT permite in - ni torear la calidad del aire en los lugares de trabajo. 930 Compact IC Flex 920 Absorber Module Combustion Module Sencilla operación gracias al software MagIC Net El sistema CIC completo se controla con el acreditado MagIC Net garantiza el manejo sencillo, seguro y robusto software de cromatografía iónica MagIC Net. Este ofrece del sistema. Gracias al concepto de operación inteligente una gran flexibilidad para la configuración, el diseño y la del software, el usuario tiene en todo momento una vista programación de métodos. Cuenta con una amplia varie-de conjunto de todas las cantidades de líquido que se dad de funciones de control y supervisión. MagIC Net introducen en la solución de absorción, y esto le permite cumple todos los requisitos de las normas FDA y GLP y trabajar sin un estándar interno u otras ayudas. está disponible en numerosos idiomas. El software se en trega con un moderno sistema de gestión de datos y un eficaz generador de informes. Información para los pedidos Metrohm ofrece el sistema completo, con instalación, servicio y formación incluidos, todo del mismo proveedor. Instrumentos Combustion IC paquete 2.930.9010 Metrohm Combustion IC PP. El paquete incluye: 2.930.2560 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg 2.850.9010 IC Conductivity Detector 2.920.0010 Absorber Module 2.136.0700 Combustion Module (horno y ABD) 6.2832.000 MSM Rotor A 6.2842.020 Adapter for Vario por MSM 6.6059.321 MagIC Net 3.2 Compact 6.1006.340 Metrosep A PCC 2 HC/4.0 2.930.9020 Metrohm Combustion IC DR. El paquete incluye: 2.930.2460 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg 2.850.9010 IC Conductivity Detector 2.920.0010 Absorber Module 2.136.0700 Combustion Module (horno y ABD) 6.2832.000 MSM Rotor A 6.2842.020 Adapter para Vario por MSM 6.6059.321 MaglC Net 3.2 Compact 6.1006.340 Metrosep A PCC 2 HC/4.0 2.800.0020 800 Dosino 6.3032.120 Dosing Unit 2 mL 2.136.0700 Combustion Module (horno y ABD) 2.136.0710 Auto Boat Drive (ABD) 2.136.0720 LPG/GSS Module (con conexión a ABD) 2.136.0730 Combustion Module (horno y LPG/GSS, con conexión directa 6.7304.030 al horno). 2.136.0740 LPG Module (incluido el acoplamiento a ABD) 2.136.0750 Combustion Oven 6.7304.030 Conexión directa del LPG/GSS Module al horno Cambiadores de muestras 2.136.0800 Autosampler MMS 5000 (gradilla de muestras no incluida) 6.7302.000 Kit MMS 5000 para muestras sólidas 6.7303.000 Kit MMS 5000 para muestras líquidas G, CH-9100 Herisau Columnas ohm A 6.01032.420 Metrosep A Supp 17 - 150/4.0 6.01032.500 Metrosep A Supp 17 Guard/4.0 eso en Suiza por Metr , impr www.metrohm.com SW áfico Ecknauer+Schoch A Sujeto a modificaciones Diseño gr 8.000.5248ES – 2018-06