892 Professional Rancimat Bestimmung der Oxidationsstabilität von • Ölen und Fetten • fetthaltigen Lebensmitteln • Kosmetika Der 892 Professional Rancimat und StabNet in Kürze 02 Der 892 Professional Rancimat in Verbindung mit der Die StabNet-Software erfüllt alle Anforderungen an eine StabNet-Software ist ein modernes Analysensystem zur moderne Analysensoftware. Neben der automatischen einfachen und sicheren Bestimmung der Oxidationsstabi-Da tenerfassung und -auswertung ermöglicht die Daten-lität von natürlichen Ölen und Fetten mit der seit Jahren bank die bequeme Verwaltung auch grosser Datenmen-etablierten Rancimatmethode. gen. Eine Anwenderverwaltung mit frei definierbaren Zugriffs rechten sowie automatische Backupfunktionen ga - Die Steuerung des 892 Professional Rancimat erfolgt rantieren hohe Datensicherheit. Darüber hinaus erfüllt die vom PC aus über die StabNet-Software. Die Bestimmung StabNet-Software die Vorgaben von «Title 21 CFR part 11» selbst lässt sich jedoch sehr komfortabel direkt am Gerät der FDA (United States Food and Drug Administration). starten. Jede Messposition verfügt dazu über eine individuelle Starttaste. Darüber hinaus zeigt das eingebaute Display einen Überblick über den Status jeder einzelnen Messposition. Einwegreaktionsgefässe verringern den Rei - ni gungsaufwand des Zubehörs auf ein Minimum und spa ren damit Zeit und Kosten. Die wichtigsten Applikationen • Oxidationsstabilität von pflanzlichen und tierischen Ölen und Fetten • Untersuchung der Wirksamkeit von Antioxidantien • Oxidationsstabilität von öl- und fetthaltigen Lebensmitteln und Kosmetika 03 Die wichtigsten Vorteile auf einen Blick Das Gerät • Steuerung aller Gerätefunktionen vom PC aus • Individueller Start jeder Messposition direkt am Gerät • Überblick über den Status aller Messpositionen auf dem Gerätedisplay • Höchste Zuverlässigkeit und einfache Bedienung durch einzigartiges Zubehör - Preisgünstige Einwegglasteile - Robuste Leitfähigkeitsmesszellen mit im Messgefässdeckel integrierten elektrischen Anschlüssen • 2 Heizblöcke mit 8 Messpositionen pro Gerät. Bis zu 4 Geräte können an einen PC angeschlossen werden Die Software • Klar und übersichtlich aufgebaute Benutzeroberfläche • Datenbank mit flexiblen Filter-, Sortier- und Statistikfunktionen • Hohe Transparenz der Ergebnisse durch - Speicherung sämtlicher Bestimmungs-, Methoden- und Geräteparameter - Speicherung der Historie beim Nachauswerten oder Nachberechnen von Messdaten • Hohe Datensicherheit durch manipulationsgeschützte Datenbank und automatische Backupfunktionen • Netzwerkfähig durch Client-Server-Funktionalität • Benutzerverwaltung mit frei konfigurierbaren Zugriffsrechten • Erfüllt alle Anforderungen von FDA und GLP Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten 04 Die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Ölen und Die mit Hilfe der Rancimatmethode ermittelte Induktions-Fetten ist die klassische Anwendung für den 892 Profes-zeit ist ein Standardparameter der Qualitätskontrolle bei sio nal Rancimat. Als Oxidationsstabilität bezeichnet man der Herstellung, der Wareneingangskontrolle oder der die Widerstandsfähigkeit von Ölen und Fetten gegen-Weiterverarbeitung von Ölen oder Fetten in der Lebens- über Oxidation. Bei der Rancimatmethode wird durch er - mittelindustrie. Sie wird sowohl von produzierenden als höhte Temperatur und kontinuierliches Durchleiten von auch von weiterverarbeitenden Betrieben verwendet. Luft durch die Probe die Oxidation beschleunigt. Dabei Ne ben Ölen und Fetten pflanzlichen Ursprungs kann mit werden die Fettsäuremoleküle in der Probe oxidiert. Als dem 892 Professional Rancimat selbstverständlich auch primäre Oxidationsprodukte bilden sich zuerst Peroxide. die Oxidationsstabilität von Fetten tierischen Ursprungs Nach einiger Zeit werden die Fettsäuren komplett zerstört wie Schmalz, Talg oder Fischöl bestimmt werden. und es entstehen sekundäre Oxidationsprodukte. Unter anderem sind dies flüchtige niedermolekulare organische Lebensmittel enthalten in der Regel Antioxidantien, welche Säuren, wie z.B. Essigsäure und Ameisensäure. Diese wer - die oxidative Zersetzung der Öle oder Fette verlangsamen. den durch den Luftstrom in ein zweites Gefäss geleitet, Diese Antioxidantien können natürlichen Ursprungs oder in dem sich destilliertes Wasser befindet. Hier wird konti-künstlich zugesetzt sein. Auch bei der Untersuchung der nuierlich die Leitfähigkeit gemessen. Das Auftreten der Wirksamkeit von bestehenden und zukünftigen Anti oxi-flüch tigen Säuren wird im Messgefäss als Anstieg der dantien kann der 892 Professional Rancimat einen wert-Leit fähigkeit registriert. Die Zeit bis zum Auftreten der se - vollen Beitrag leisten. kundären Reaktionsprodukte wird als Induktionszeit, In-duktionsperiode oder Ölstabilitätsindex (OSI) bezeichnet. Dieser Wert charakterisiert die Widerstandsfähigkeit der Probe gegen Oxidation. Je grösser die Induktionszeit, desto stabiler ist eine Probe. 05 Normen Die Rancimatmethode hat Eingang in verschiedene nationale und internationale Normen gefunden, zum Beispiel: • AOCS Cd 12b-92 (AOCS – American Oil Chemists’ Society) Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index • ISO 6886 Animal and vegetable fats and oils – Determination of oxidative stability (accelerated oxidation test) • 2.4.28.2-93 Fat stability test on Autoxidation. CDM, Japan 06 Oxidationsstabilität von Lebensmitteln Viele Nahrungsmittel enthalten natürlich oder produk- Typische Anwendungsbeispiele für Direkt-tions bedingt Öle und Fette. Wie die Reinsubstanzen unter-messungen lie gen auch die versteckten Fette und Öle der Oxidation, • Butterkekse die zum Verderb der Ware beiträgt. Der 892 Profes sio nal • Instantnudeln Rancimat kann daher auch zur Bestimmung der Oxidati- • Kartoffelchips onsstabilität von fetthaltigen Nahrungsmitteln verwendet • Mikrowellen-Popcorn werden. • Nüsse Lebensmittel mit sehr hohem Fettanteil können häufig di-Beispiele für Bestimmungen nach Extraktion rekt untersucht werden. Zur Vorbereitung muss die Probe • Mayonnaise lediglich zerkleinert werden. Bei Lebensmitteln, die neben • Salatdressing Fett auch einen hohen Anteil an Wasser oder Proteinen • Schokolade aufweisen, muss in der Regel zunächst die Fettphase ab- • Waffeln getrennt werden. Das isolierte Fett kann dann mit dem • Wurstwaren 892 Professional Rancimat gemessen werden. In diesen Fällen erfolgt die Abtrennung des Fetts durch Kaltextrak-tion mit Petrolether. Oxidationsstabilität von Kosmetika Viele Naturkosmetika aber auch andere hochwertige Kos-07 metikprodukte enthalten einen hohen Anteil pflanzlicher Öle und Fette. So ist zum Beispiel Kakaobutter Bestandteil vieler Lippen- und Körperpflegeprodukte. Im Gegensatz zu Produkten auf Paraffinbasis verderben diese Kosmetika mit der Zeit unter anderem durch Oxidation der enthalte-nen pflanzlichen Fette. Je nach Fettanteil können die Proben entweder direkt mit dem 892 Professional Rancimat gemessen werden oder aber das isolierte Fett nach Kaltextraktion mit Petrolether. Typische Anwendungsbeispiele • Sonnenöl • Lippenbalsam • Handcreme • Körperlotion Der 892 Professional Rancimat im Detail 08 Starttasten am Gerät Neben jeder Messposition befindet sich eine Taste, mit der die Bestimmung sofort nach dem Platzieren der Probe im Heizblock gestartet werden kann. Die Starttaste ist nach aussen vollständig dicht, so dass keine Flüssigkeiten wie Öl oder Wasser eindringen können. Die Auslösung er folgt 09 mit Hilfe kapazitiver Fingerdetektion und funktioniert auch mit Handschuhen. Gerätedisplay Auf dem farbigen Gerätedisplay lässt sich der Status des Geräts und jeder einzelnen Messposition auf einen Blick erkennen. Angezeigt werden die aktuelle Temperatur der beiden Heizblöcke, der Gasfluss, der Status der Messposition sowie die in jeder Messposition gemessene Leitfä- higkeit. Einfache Handhabung der Reaktionsgefässe Das Vorbereiten des Reaktionsgefässes, Einwiegen der Probe und Verschliessen des Reaktionsgefässes ist denk bar einfach und sicher. Durch den Einsatz von Einwegglas-teilen entfällt das zeitaufwendige Reinigen nach der Messung. Das spart zum einen Arbeitszeit und Kosten, zum anderen verbessert es aber auch die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse, da neue, saubere Messgefässe Ver-schleppungseffekte und damit eine Beeinträchtigung der Resultate verhindern. Messgefässdeckel mit integrierter Leitfähigkeitsmesszelle Die Leitfähigkeitsmesszelle mit ihren elektrischen Anschlüssen ist in den Deckel des Messgefässes integriert. Beim Auf setzen des Deckels taucht die Zelle in das Wasser ein und befindet sich sofort in der richtigen Position. Gleich-zeitig wird auch der elektrische Kontakt zur Messelektro-nik im Gerät hergestellt. Die Leitfähigkeitsmesszelle selbst ist eine robuste Edelstahlelektrode, die auch eine gründliche Reinigung mit Spülmittel und Bürste oder einen Waschgang in der Spülmaschine unbeschadet über steht. Das Reinigen einer Leitfähigkeitselektrode war noch nie so einfach. Luftversorgung Mit der eingebauten Pumpe wird die zur Messung ver-wendete Luft durch einen Filter angesaugt und mit Hilfe eines Molekularsiebs von Wasserdampf befreit. Der Gasfluss zu den einzelnen Messpositionen wird entsprechend den Methodeneinstellungen im StabNet im Bereich von 1 L/h bis 25 L/h geregelt. Anschlüsse Der 892 Professional Rancimat wird über einen USB-Anschluss mit dem PC verbunden. Es können bis zu vier 892 Professional Rancimaten an einen PC angeschlossen und von StabNet gesteuert werden. StabNet – moderne Software für Stabilitätsmessungen 10 StabNet ist die moderne und bedienerfreundliche Software zur Durchführung von Stabilitätsmessungen und zur Archivierung der Messdaten. StabNet zeichnet sich durch einfache Bedienbarkeit und Flexibilität aus. Dies zeigt sich bereits im Programmteil «Arbeitsplatz», in dem sich die tägliche Arbeit abspielt. Hier fi nden sich alle Elemente, die für die Durchführung der Bestimmung notwendig sind. Die Struktur des «Arbeitsplatzes» bildet den Aufbau des 892 Professional Rancimat mit seinen 2 Heizblöcken und den 8 Messpositionen ab. 11 Für jeden Heizblock lässt sich individuell eine Methode auch ganz komfortabel mit Hilfe eines Timers zu einer de-laden, in der unter anderem die Temperatur und der Gas-finierten Zeit automatisch gestartet werden. Dann ist das fluss definiert sind. Das Einschalten der Heizung erfolgt Gerät bereits einsatzbereit, wenn der Arbeitstag beginnt. manuell im Programmteil «Arbeitsplatz». Die Heizung kann Zu jeder Messposition am Gerät findet sich im Programm-sichtlich. In bis zu 4 Feldern können Probenidentifikation teil «Arbeitsplatz» eine Live-Anzeige. Der blinkende Start/ und weiter Informationen zur Probe eingegeben werden. Stopp Knopf zeigt eine laufende Bestimmung an. Aus Häufig wiederkehrende Identifikationen können als Text-der zugehörigen Live-Kurve sind der aktuelle Stand der vorlagen hinterlegt werden und lassen sich dann einfach Bestimmung und bereits gefundene Endpunkte direkt er-auf dem «Arbeitsplatz» auswählen. Über die Symbole in der StabNet-Leiste am linken Rand Durch die klaren Symbole und die eindeutige Struktur des Programms sind die weiteren Programmteile «Kon-bleibt die Bedienoberfläche überschaubar und lässt sich figuration», «Methode» und «Datenbank» zugänglich. intuitiv bedienen. Datenmanagement 12 Beendete Bestimmungen werden in einer Datenbank ab-gelegt. Im Programmteil «Datenbank» können die Bestimmungen inklusive aller Bestimmungs-, Methoden- und Geräteparameter eingesehen werden. Die Bestimmungsübersicht ist frei konfi gurierbar. So sind alle Messergebnisse bequem zu überblicken. In den Un-terfenstern «Kurve» und «Informationen» werden zu der ausgewählten Bestimmung jeweils die Messkurve und weitere Informationen zu Bestimmungs-, Methoden und Geräteparametern angezeigt. Komfortable Sortier-, Such- und Filterfunktionen erleich-tern das schnelle Auffi nden von Daten. Bestimmung nachbearbeiten 13 Sollte es einmal notwendig sein, können Bestimmungen auch nachträglich bearbeitet wer - den, sei es durch Nachrechnen mit geänderten Auswer-teparametern oder durch manuelle Auswertung der Kurve mittels Tangenten. Dabei gehen die Originaldaten nicht verloren. Alle Versionen der Bestimmung werden archiviert. Über die History-Funktion lassen sich sowohl die Originalversion als auch jede Zwischen- und die Endversion jederzeit wieder herstellen. Reporterstellung Der Report-Generator bietet alle Freiheiten bei der Gestal-Re portvorlagen, die sich ohne grossen Aufwand an die tung des Analysenreports, sei es ein Einzelreport mit allen je weiligen Bedürfnisse anpassen lassen. So ist im Hand-relevanten Proben- und Methodeninformationen oder ein umdrehen ein massgeschneiderter Report erstellt, der tabellarischer Übersichtsreport mit allen Resultaten einer selbstverständlich auch mit einem Firmenlogo versehen Messreihe. StabNet enthält eine Reihe verschiedener werden kann. Einzelreport mit allen für die Bestimmung relevanten Angaben Tabellarischer Report (mit oder ohne Kurve) im Hoch- oder Querformat schafft Übersicht bei grösseren Messreihen Weitere hilfreiche Datenbankfunktionen 14 Heute reicht es oftmals nicht mehr aus, ein Resultat in eine Tabelle einzutragen. Oft müssen Messergebnisse noch statistisch und graphisch aufbereitet werden. Auch diesen Schritt unterstützt StabNet. Statistische Berechnungen Zur Absicherung relevanter Ergebnisse ist es üblich, diese tisch miteinander zu verknüpfen. Am Ende der Mehrfach-nicht nur durch eine einzelne Messung zu ermitteln, son-bestimmung werden dann neben dem Einzelergebnis dern mit einer Mehrfachbestimmung. StabNet bietet die auch statistische Daten wie Mittelwert, absolute und rela - Möglichkeit Doppel- oder Vierfachbestimmungen statistive Standardabweichung automatisch berechnet. Detailübersicht und Kontrollkarte Die Funktion «Detailübersicht» stellt Trends und Streuun-Eine Kontrollkarte bietet darüber hinaus die Möglichkeit, gen in einer übersichtlichen Grafi k dar. Zusätzlich wird eine Warn- und Eingreifgrenzen zu defi nieren und zu visuali-Tabelle mit allen Ergebnissen der ausgewählten Bestim-sieren. mungen sowie deren statistische Auswertung angezeigt. Temperaturextrapolation 15 Die Rancimatmethode beruht auf der Tatsache, dass che-von Stunden auf Monate und Jahre eine hohe statistische mische Reaktionen, in diesem Fall die Oxidation von Fett-Unsicherheit birgt. Darüber hinaus entsprechen die Mess-säuren, temperaturabhängig sind. Mit Hilfe der Extrapo-bedingungen nicht den Lagerbedingungen. Aus diesen lation kann die Abhängigkeit der Resultate Induktionszeit Gründen ist eine exakte Berechnung der Haltbarkeit auf oder Stabilitätszeit von der Probentemperatur graphisch diese Weise nicht möglich. dargestellt werden. Darüber hinaus bietet die Extrapolation die Möglichkeit, Resultate, die bei einer Temperatur Für die Extrapolation stehen zwei Modelle zur Verfügung. ge messen wurden, auf eine andere Temperatur umzu-Zum einen der empirische Ansatz Q , der auf der Be-10 rechnen. obachtung beruht, dass sich bei einer Verringerung der Probentemperatur um 10 °C, die Induktionszeit in etwa So liefert zum Beispiel die Extrapolation auf Raumtempe - verdoppelt. Das zweite Modell bezieht die Reaktions-ratur einen groben Anhaltspunkt für die Lagerstabilität kinetik mit ein. Es basiert auf der Arrhenius-Gleichung, einer Probe. Zu berücksichtigen ist in diesem Zusammen-welche die Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeits-hang allerdings, dass die mathematische Extrapolation konstanten von der Temperatur beschreibt. Datenverwaltung und Sicherheit 16 Zentrale Datenverwaltung StabNet bietet in der Client-Server-Version die Möglichkeit der zentralen Datenverwaltung auf einem Server im lokalen Netzwerk. Die Client-Server-Version unterscheidet sich in Bezug auf Bedienung und Funktionsumfang nicht von einer lokalen Installation. Allerdings werden alle Me - tho den und Bestimmungen zentral auf dem StabNet-Server gespeichert. Der grosse Vorteil liegt darin, dass die Daten von jedem PC, auf dem ein StabNet-Client instal-liert ist, sei es am Messplatz oder im Büro, eingesehen und weiterverarbeitet werden können. Somit stehen alle Messdaten unternehmensweit zur Verfügung. Sicherheit 17 Datensicherheit und Rückverfolgbarkeit von Ergebnissen und Daten verhindert. Darüber hinaus besteht die Mög-gewinnen stetig an Bedeutung. In StabNet lassen sich die lichkeit, sowohl Methoden als auch Bestimmungen ge-Zugriffsrechte jedes Anwenders gemäss den fi rmeninter-mäss den Vorgaben von FDA Title 21 CFR Part 11 mit nen Sicherheitsrichtlinien defi nieren. Mittels Passwort-einer digitalen Unterschrift zu versehen. schutz wird der unberechtigte Zugriff auf Programmteile Datensicherheit StabNet unterstützt auch die Datensicherung. In einem gesichert. Verlorene Daten lassen sich so in kürzester Zeit frei defi nierbaren Intervall wird die gesamte Datenbank wieder herstellen. Technische Daten 18 892 Professional Rancimat Heizblöcke 2 Aluminiumheizblöcke; elektrisch beheizt; auf unterschiedliche Temperaturen einstellbar Temperaturkontrolle Temperaturbereich 50...220 °C, einstellbar in Schritten von 1 °C Temperaturkorrektur -9.9...+9.9 °C, einstellbar in Schritten von 0.1 °C Abweichung der Blocktemperatur vom eingestellten Wert < ±0.3 °C Reproduzierbarkeit der eingestellten Temperatur Typisch besser als ±0.2 °C* Temperaturschwankungen Typisch <0.1 °C* Temperaturdifferenz zwischen verschiedenen Messplätzen Typisch <0.3 °C* Umgebungstemperatur <50 °C (bei einer Betriebstemperatur von 220 °C) Ansprechtemperatur der Thermosicherung 260 °C * Bei erreichter Betriebstemperatur, eingesetzten und identisch gefüllten Reaktionsgefässen und 20 L/h Luftdurchsatz. Luftdurchsatz Pumpe Membranpumpe Einstellbarer Bereich Volumentstrom 1...25 L/h (bei 25 °C und 1013 hPa) Max. Fehler vom eingestellten Wert ± (0.25 L/h + 5 % des Messwerts) Leitfähigkeitsmessung Elektroden Leitfähigkeitsmesszelle 6.0913.130 mit Doppelstahlstift-elektrode im Messgefässdeckel integriert Messbereich 0...400 µS/cm Netzanschluss Spannung 100...120 V und 220...240 V Frequenz 50...60 Hz Leistungsaufnahme Max. 450 VA Dimensionen Breite 383 mm Tiefe 461.5 mm Höhe 276.5 mm (ohne Zubehör) Gewicht 16.1 kg (ohne Zubehör) Minimale PC-Anforderungen für StabNet Prozessor Pentium 4; Taktfrequenz 1 GHz Arbeitsspeicher 2 GB Freier Festplattenspeicher 1 GB für Programm Freier Speicher für Daten 4 GB (für ungefähr 1000 Bestimmungen) Betriebssystem Windows XP Professional Windows Vista Windows 7 (32-bit und 64-bit) USB Schnittstelle 1 pro angeschlossenem Gerät (maximal 4) Zusätzliche Anforderungen für StabNet-Server-Installationen Betriebssystem für Server Windows Server 2003 Windows Server 2008 Windows Server 2008 R2 (32-bit und 64-bit) Netzwerk Min. 10 Mbit/s Bestellinformationen 2.892.0010 892 Professional Rancimat 19 Gerät zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von natürlichen Fetten und Ölen. Alles notwendige Zubehör zur Durchführung der Bestimmungen ist im Lieferumfang enthalten. Zur Gerätesteuerung, Datenaufzeichnung und -auswertung sowie zur Datenspeicherung wird die StabNet-Software benötigt (nicht enthalten). Optionen 6.1111.010 Pt100-Temperaturfühler 6.1428.030 Glas-Messgefäss für Stabilitätsmessungen 6.1429.050 Reaktionsgefäss lang für Stabilitätsmessungen, 100 Stück 6.1839.000 Iso-Versinic-Schlauch 6.2059.000 Drehring 6.2324.010 Leitfähigkeits-Standard 100 µS/cm (250 mL) 6.2326.000 Silikonöl für Stabilitätsmessgeräte (50 mL) 6.2418.130 Luftrohr lang für Biodieselmessungen, 100 Stück 6.2757.000 Abluftsammelrohr für Stabilitätsmessgeräte 6.5616.100 Ausrüstung zur Bestimmung der Temperaturkorrektur bei Rancimaten und PVC Thermomaten Verbrauchsmaterial 6.5706.020 Consumable Kit Rancimat 6.2821.090 Ansaugfilter StabNet 6.6068.102 StabNet 1.0 Full CD: 1 Lizenz 6.6068.103 StabNet 1.0 Multi CD: 3 Lizenzen www.metrohm.com G, CH-9100 Herisau ohm A , gedruckt in der Schweiz bei Metr SW 10 0DE – 2012- Änderungen vorbehalten Gestaltung Ecknauer+Schoch A 8.892.500