909 UV Digester Probenvorbereitung für die Bestimmung von Schwermetallspuren 909 UV Digester in Kürze 02 Der 909 UV Digester ist ein modernes Aufschlussgerät Der Probenaufschluss mit dem 909 UV Digester erfolgt zur Probenvorbereitung mittels UV-Fotolyse. Organische vollautomatisch. Das Herzstück des Aufschlussgeräts ist Probenbestandteile stören die Bestimmung von Schwer-eine UV-Lampe, welche die benötigte UV-Strahlung lie-metallen, sei es bei der Analyse mittels Voltam metrie fert. Die durch die Bestrahlung erzeugte Wärme wird oder auch mittels spektroskopischer Methoden wie ICP über ein Luftkühlsystem abgeführt. Damit der Aufschluss und AAS. Dank bewährter Technik sorgt der neue 909 unter kontrollierten Bedingungen ablaufen kann, misst UV Digester in flüssigen Proben für eine wirksame Elimi-ein Pt1000-Temperatursensor die Aufschlusstemperatur nierung von organischen Bestandteilen. Insbesondere bei in einer Referenzprobe. Ein eingebauter Mikroprozessor leicht belasteten Proben ermöglicht der UV-Aufschluss steuert sowohl die Aufschlusstemperatur als auch die Auf-eine schnelle und elegante Probenvorbereitung. schlusszeit. Einige Beispiele für Normen, die die Probenvorbereitung mittels UV-Fotolyse empfehlen • DIN 38406 Teil 16: Bestimmung von 7 Metallen (Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel, Cobalt) mittels Voltammetrie • DIN 38406 Teil 17: Bestimmung von Uran – Verfahren mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie in Grund-, Roh- und Trinkwässern Die wichtigsten Vorteile • Steuer- und Nassteil in einem Gehäuse 03 • Digitale Eingabe von Aufschlusstemperatur und Aufschlusszeit • Mikroprozessorgesteuerte Regelung von Aufschlusstemperatur und Aufschlusszeit • Luftkühlung, kein Kühlwasseranschluss notwendig • Aufschluss von bis zu 12 Proben gleichzeitig • Kurze Aufschlusszeiten • Weitgehend blindwertfrei, da nur sehr geringe Mengen Reagenzien benötigt werden • Auch für Elemente geeignet, die leichtflüchtige Verbindungen bilden wie Quecksilber, Arsen und Selen 04 Der UV-Aufschluss Organische Bestandteile in der Probe können die Analytik H O zugesetzt. Die gebildeten OH-Radikale sind sehr re - 2 2 auf vielfältige Art beeinflussen. So kann etwa ein Kom plex-aktiv und reagieren spontan mit organischen Mole külen. bildner den Analyten der Bestimmung entziehen oder eine Die dabei ablaufende Radikalkettenreaktion zersetzt die Verbindung ein störendes analytisches Signal erzeu gen. organischen Moleküle vollständig zu niedermolekularen Der UV-Aufschluss ist eine schnelle und saubere Me tho-Verbindungen wie CO , H O, N oder NH . Diese Zer set-2 2 2 3 de, solche organischen Verbindungen zu zerstören. Da zungsprodukte haben keinen störenden Einfluss auf die das eigentliche Reagenz bei diesem Aufschluss die UV- folgende Analytik. Strahlung ist, erfolgt der Aufschluss weitgehend blind - wertfrei, was besonders bei der Spurenanalytik ein gros-Ein UV-Aufschluss eignet sich für transparente Proben mit ser Vorteil ist. leichter bis mittlerer organischer Belastung (bis ca. 100 mg Kohlenstoff/L). Das klassische Anwendungsgebiet für den Der UV-Aufschluss beruht auf dem Prinzip der Fotolyse. UV-Aufschluss sind alle Arten von Wasserproben, wie Darunter versteht man ganz allgemein die Spaltung eines zum Beispiel Oberflächenwässer oder Abwässer. Aber Moleküls durch Licht. Beim 909 UV Digester werden in auch flüssige biologische Proben wie Urin oder Le bens - der Probe durch den Einsatz von UV-Strahlung im Bereich mittel wie Säfte und alkoholische Getränke lassen sich 200-400 nm OH-Radikale gebildet. Um die Radikalbildung mit einer angepassten Prozedur aufschliessen. zu erleichtern, wird als Radikalstarter eine kleine Menge Applikationsbeispiele Nickel und Cobalt in Abwasser 05 -200n -200n Co Ni -150n -150n ) ) (A -100n (A I -100n I -50.0n -50.0n 0 0 -0.80 -0.90 -1.00 -1.10 -1.20 -0.80 -0.90 -1.00 -1.10 -1.20 U (V) U (V) Voltammogram einer Bestimmung von Nickel und Cobalt in Bestimmung von Nickel und Cobalt im selben Abwasser nach Abwasser ohne UV-Aufschluss UV-Aufschluss. Konzentration jeweils 1.8 µg/L Cadmium, Blei und Kupfer in Rotwein 60.0n Cu Cu 150n 40.0n 100n ) ) (A (A I I Pb 20.0n 50.0n Cd Pb Cd 0 0 -0.60 -0.40 -0.20 0 -0.60 -0.40 -0.20 0 U (V) U (V) Voltammogram einer Bestimmung von Cadmium, Blei und Bestimmung von Cadmium (Konzentration < Nachweisgrenze), Kupfer in Rotwein ohne UV-Aufschluss Blei (17.7 µg/L) und Kupfer (192.8 µg/L) im selben Rotwein nach UV-Aufschluss Speziation Ein weiterer Anwendendungsbereich für den 909 UV Untersuchung von freiem Zinn und zinnorganischen Ver-Di ges ter ist die Speziationsanalytik. Bei voltammetrischen bindungen. Mes sungen kann in der Regel nur eine Oxidationsstufe ei nes Metalls erfasst werden und dies auch nur dann, Leichtflüchtige Analyte wenn das Metall unkomplexiert vorliegt. Mit Hilfe von Hervorragend geeignet ist der 909 UV Digester auch für UV-Be strah lung lässt sich aber beispielsweise Chrom(III) Proben, in denen Quecksilber, Arsen oder Selen bestimmt einfach und reagenzienfrei zum Chrom(VI) oxidieren. Auf werden sollen. Diese Elemente sind bei höheren Tem pe - diese Weise lassen sich freies Chrom(VI), Gesamtchrom raturen leicht flüchtig oder bilden leicht flüchtige Ver bin-sowie aus der Differenz der Chrom(III)–Gehalt einer Pro - dungen. Beim Aufschluss mit dem 909 UV Digester sind be auf elegante Weise bestimmen. Ähnliches gilt auch keine Verluste dieser Elemente zu beobachten. für die Reduktion von Selen(VI) zu Selen(IV) oder aber die Der 909 UV Digester im Detail 06 Nassteil Die Proben sind konzentrisch um die UV-Lampe angeordnet. Ein im Boden befindlicher Ventilator sorgt für die Ab fuhr der bei eingeschaltetem Bedienungseinheit Strahler entstehenden Wärme. Ein Hier werden Aufschlusstemperatur roter Schutzschild verhindert, dass und Aufschlusszeit ein gegeben. Das versehent lich schädliche UV-Strahlung Display gibt übersichtlich Auskunft ins Auge des Anwenders gelangt. über den aktuellen Stand des Aufschlusses, eingestellte und tatsäch-liche Temperatur sowie verbleibende Auf schluss zeit. Darüber hinaus lässt sich die Betriebszeit der UV-Lampe abrufen. Dadurch ist es möglich, die Lampe auszutauschen, bevor eine sinkende Strahlungsleistung die Aufschlussqualität beeinflusst. Pt1000 Temperaturfühler Der Temperatursensor ist glas- ummantelt und wird direkt in einer Referenzprobe platziert. Die vom Gerät geregelte Aufschlusstemperatur wird damit unmittelbar gemessen. Probenhalter mit Quarzaufschlussgefässen Die Probe wird in einem UV-durchlässigen Quarzgefäss aufgeschlossen. Ein PTFE-Stopfen dient als Konden - sa tions finger und verhindert, dass Probe während des Auf schlusses verdampft. Er ermöglicht aber auch das Ent weichen gasförmiger Reaktionsprodukte wie CO 2 und N . In einem Probenhalter finden 12 Proben Platz. 2 Technische Daten Aufschluss 07 Aufschlusstemperatur 80...100 °C Regelgenauigkeit ± 3 °C Lampenleistung (geregelt) 300...600 W Kühlung Luftkühlung Umgebungstemperatur Arbeitsbereich 5...35 °C Aufschlusszeit 1...999 min UV-Lampe Typ Quecksilber-Mitteldruckstrahler UV-A (315...400 nm) 35 W UV-B (280...315 nm) 40 W UV-C (200...280 nm) 70 W Entladungsrohrtemperatur 700...900 °C Länge 137...139 mm Aussendurchmesser ca. 16 mm Nutzlebensdauer 500…1’000 h Temperaturmessung Sensor Pt1000 Messeingang Genauigkeit ± 0.2 °C (unter Referenzbedingungen) Messbereich -20...+150 °C Netzanschluss Spannung 220...240 V (± 10 %) Frequenz 50...60 Hz (± 3 %) Leistungsaufnahme 630 W Dimensionen Breite 330 mm Höhe 290 mm Höhe (mit UV-Schutzschild) 500 mm Tiefe 310 mm Gewicht 10.9 kg Bestellinformationen 2.909.0014 909 UV Digester (230 V) Aufschlussgerät für die UV-Fotolyse von Wasserproben mit niedriger bis mittlerer organischer Belastung. Zur Probenvorbereitung in der Spurenelementbestimmung mittels Voltammetrie, Ionenchromatographie und Spektroskopie (AAS, ICP). Gerät für 220...240 V und 50...60 Hz. Darin unter anderem enthalten 6.1110.010 Pt1000-Temperaturfühler 6.1446.100 PTFE-Stopfen für Quarzprobengefäss (12 ×) 6.2041.240 Probenhalter für 12 Quarzprobengefässe 6.2414.000 Quarzprobengefäss 12 mL (12 ×) 6.2745.100 UV-Schutzschild 6.2804.090 UV-Quecksilberdampflampe www.metrohm.com G, CH-9100 Herisau ohm A , gedruckt in der Schweiz bei Metr SW Änderungen vorbehalten Gestaltung Ecknauer+Schoch A 8.909.5000DE – 2013-03