CVS – «Cyclic Voltammetric Stripping» la voltampérométrie cyclique inverse de Metrohm CVS au laboratoire CVS systèmes «at-line» CVS systèmes «on-line» CVS – «Cyclic Voltammetric Stripping», la voltampérométrie cyclique inverse 02 Les méthodes de voltampérométrie cyclique inverse CVS additifs. La concentration effective de l’additif considéré (Cyclic Voltammetric Stripping Analysis) et de voltampé- dans l’échantillon de bain est affichée et imprimée direc-rométrie cyclique inverse pulsée CPVS (Cyclic Pulse tement en millilitres d’additif par litre de bain. L‘exacte Voltammetric Stripping) sont très souvent utilisées dans quantité d‘additif peut alors être ajoutée afin de rétablir l’industrie galvanique pour la détermination d’additifs la concentration de consigne. Ceci garantit une exploita-organiques dans les bains. Pour ces analyses, on utilise tion continue et sans perturbations de l‘installation. C’est une électrode à disque tournant en platine qui est tout particulièrement la très grande précision et la fidélité robuste et de construction simple. Pour de nombreuses des résultats d’analyse qui ont permis à la méthode techniques de revêtement et plus particulièrement dans d’être acceptée de manière générale dans l’industrie la fabrication de plaques de circuits imprimés, cette galva nique. méthode est devenue indispensable pour le contrôle de la production. Les domaines d’application les plus importants Les domaines d’application les plus importants de la Suppresseurs méthode sont les bains de cuivre acide et les bains étain-DT – Titrage de dilution («Dilution Titration») plomb. La détermination quantitative des additifs a lieu Brillanteurs («brighteners») indirectement, par l’intermédiaire de leur influence sur le LAT – Technique d’approximation linéaire dépôt électrochimique du composant principal du bain («Linear Approximation Technique») galvanique. Comme la mesure est basée sur une réaction MLAT – Technique d’approximation linéaire modifiée d’électrode correspondant à la procédure de production, («Modified Linear Approximation Technique») l’activité des additifs et par conséquent leur efficacité dans le processus de galvanisation peuvent être directe-Lisseur («leveler») ment mesurées. Avec les méthodes CVS ou CPVS il est RC – Courbe de réponse («response curve») possible de déterminer exactement la concentration des Applications Détermination de suppresseur 03 Que la détermination d’agents suppresseurs soit néces-Chaque mesure est retraçable et peut être sauvegardée saire à chaque heure, de manière quotidienne ou même avec l’étalonnage sur le disque dur si nécessaire. hebdomadaire, le titrage de dilution permet de déterminer la concentration de suppresseur en toute fiabilité. Détermination Le logiciel se charge automatiquement des paramètres Courbe d’étalonnage de mesure et des données d’étalonnage à partir de l’éta-Pour étalonner la méthode, une solution étalon est ajou-lonnage effectué au préalable. Il les inclut dans la tée, par très petits pas, à une solution de base (VMS = « méthode de mesure et est donc prêt pour la mesure en Virgin Make-up Solution », solution contenant tous les seulement quelques étapes. Il suffit d’un simple ajuste-composants du bain sauf les additifs), et une courbe ment du volume ajouté à l’échantillon, même une sauved’étalonnage est enregistrée. Cette courbe d’étalonnage garde de VMS est possible. est valable sur une longue période mais peut être vérifiée ou refaite n’importe quand. Un nouveau fichier est créé pour chaque mesure, de façon à ne pas effacer les données d’étalonnage antérieures. Determination of suppressor in acid copper with calibration curve Suppressor c = 12.774 +/- 0.111 mL/L (0.87%) DT determination of suppressor Z = 16.224 +/- 0.131 uL/L 1.00 15.0m Suppressor 800m 10.0m 600m )A )0 I ( Q( Q/ 0.13 5.00m 0.16 400m 0 200m -5.00m 0 0 0.50 1.00 1.50 0 5.00e-2 1.00e-1 1.50e-1 2.00e-1 Courbe de mesure pour une détermination de suppresseur – titrage de dilution 04 Détermination de brillanteur Les techniques MLAT (Modified Linear Approximation tion quantitative des additifs a lieu indirectement, par Technique) ou LAT (Linear Approximation Technique) l’intermédiaire de leur influence sur le dépôt électrochi-permettent une quantification rapide, simple et précise mique du composant principal du bain galvanique. de la quantité de brillanteur ajouté. En seulement quel-Comme la mesure est basée sur une réaction d’électrode ques minutes, le résultat peut être relevé sur l’écran, correspondante à la procédure de production, l’activité exporté vers un LIM (Ligne Interface Module) ou utilisé des additifs et par conséquent leur efficacité dans le pro-pour la création automatique de rapport. La détermina-cessus de galvanisation peuvent être directement mesurées. MLAT CVS for brightener MLAT CVS for brig r htener brightener c = 15.158 mL/L +/- 1.196 mL/L (7.89%) 1.20m 00m 0 1.0 brigghten t er 1.00m 00u 0 50 800u ) ) (AA t (C I rcepte 'In 600u - Q 0 Q 400u - 00u 0 50 200u -3.7 0 -4.00e0 -2.00e0 0 2.00e0 4.00e0 0 0.50 1.00 1.50 Courbe de mesure pour une détermination de brillanteur – MLAT 05 Détermination de lisseur Hormis les additifs cités précédemment (brillanteur et mais peut être vérifiée ou refaite n’importe quand. sup presseur), on ajoute dans les bains galvaniques mo - Chaque mesure est retraçable et peut être sauvegardée dernes une troisième substance (lisseur). Avec le Compu-sur le disque dur. L’étalonnage peut être réalisé n’im-trace VA 797, il est aussi facile d’analyser cet addi tif de porte quand: pendant, entre ou après des séries d’échan-bain. La méthode de détermination des lisseurs, égale-tillons. ment réalisée en deux étapes (étalonnage et détermination), complète le contrôle global des composés utilisés. Détermination Le logiciel se charge automatiquement des paramètres Courbe de réponse de mesure et des données d’étalonnage à partir de l’éta-Dans ce mode de mesure, similaire à la détermination de lonnage effectué au préalable, il les inclut dans la mé - suppresseur par titrage de dilution (DT = Dilution Titra-thode de mesure et est donc prêt pour la mesure en tion), une courbe d’étalonnage ou de réponse est enre-seule ment quelques étapes. L’échantillon de bain peut gistrée à la première étape. Un électrolyte fait de VMS et être ajouté directement à la solution d’électrolyte prépa-d’additifs est utilisé ici comme solution de base. Cette rée ou les solutions peuvent être renouvelées. courbe d’étalonnage est valable sur une longue période leveler determination leveler with RC c = 3.276 mL/L Sample with RC +/- 0.053 mL/L (1.60%) 1.00 6.00m leveler 800m 1.6 4.00m 600m 2.00m )A 0) I ( Q(Q/ 400m 0 -2.00m 200m -4.00m 0 0 0.50 1.00 1.50 0 1.00e0 2.00e0 3.00e0 Courbe de mesure pour une détermination de lisseur – courbe de réponse 06 Computrace VA 797 – la solution pour le laboratoire Pour la détermination d’additif, ce système de mesure de laboratoire permet des procédures rapides, flexibles et très précises. Les mesures CVS peuvent être réalisées dans toute sorte de laboratoire, même dans un espace très limité. Utilisation manuelle ou automatisée Sans accessoires supplémentaires, la version de base de Computrace VA 797 représente un système d’analyse complet répondant aux exigences les plus grandes de sensibilité et de précision. Nous pouvons vous offrir ce qui vous convient le mieux avec différentes options de mise à niveau. Systèmes MVA pour la technique CVS Nos recommandations pour la détermination d’additif avec la CVS 07 Le système semi automatisé Computrace VA 797 réalise facilement la détermination des additifs avec la CVS. MVA-12 est le système standard pour la détermination de routine d’additifs organiques dans les échantillons in dividuels. Sans passeur d’échantillons, il permet des dé terminations confortables avec un minimum d’inter-ventions de la part de l’opérateur. L’addition automatique de solutions auxiliaires, comme les solutions VMS, d’intercept ou d’étalon est réalisée avec les systèmes de dosage Dosinos 800. Pour la détermination de brillanteur, l’échantillon doit être ajouté manuellement. Pour la détermination de suppresseur, l’ajout d’échantillon est également automatique. Par le biais d’une pompe four-nie en option, le récipient de mesure peut être automatiquement rincé après chaque analyse. Détermination totalement automatique d’additifs dans des séries d’échantillons. Système totalement automatique avec passeur d’échan-Pour les brillanteurs, la détermination est réalisable tillons pour l’analyse CVS en routine dans un laboratoire. jusqu’à 28 échantillons. La possibilité de réaliser des déterminations de réétalonnage pendant des séries MVA-13 est notre système de pointe pour la détermina-d’échantillons garantit une précision remarquable. Il est tion d’additifs dans les bains galvaniques, avec des aussi possible de combiner différentes méthodes dans échantillons ajoutés automatiquement par le passeur une procédure de mesure individuelle. La 843 Pump d’échantillon 838 Advanced VA Sample Processor. Ainsi Sta tion est utilisée pour vider et rincer automatiquement la détermination de la teneur en suppresseur est possible le récipient de mesure après chaque échantillon. jusqu’à 56 échantillons. . 08 Les 10 avantages principaux Computrace VA 797 offre de nouvelles possibilités: • Analyse de traces par voltampérométrie et détermination d’additifs en galvanoplastie avec un seul appareil • Précision exceptionnelle grâce à la combinaison d’électrodes Metrohm solide et de référence ayant fait leurs preuves, avec un potentiostat à haute sensibilité. • Parfaite manipulation de liquide avec la technologie Dosino • Automatisation avec le 838 Advanced VA Sample Processor, le 875 ProcessLab ou un système online Applikon ADI 2045 VA. • D’importantes méthodes d’analyses de constructeurs de bains de plombage sont livrées • Exportation de résultats dans différents formats • Assurance qualité intégrée avec mode BPL, droits d’accès pour chaque utilisateur et test d’électrodes automatique • Maniement simple grâce à une interface utilisateur clairement structurée, orientée sur le concept Windows • Connexion au port USB du PC • Thermostatisation (en option) Assurance qualité – pas de problèmes avec le Computrace VA 797 Droits d’accès Test d’électrodes 09 Les droits d’accès à chaque section de programme peu-Avant chaque détermination, les électrodes utilisées sont vent être définis librement pour chaque utilisateur. Ceci testées automatiquement. S‘il y a un problème, l’élec-permet une gestion d’utilisateurs très confortable. trode défectueuse est identifiée et l’erreur est affichée à l’écran. Il est également possible de déclencher le test Valider avec l‘assistant BPL manuellement pour contrôler la fonctionnalité du système. Le logiciel contrôle de façon autonome les intervalles de validation du système d’analyse et informe l’utilisateur Évaluation des courbes quand la prochaine validation est attendue. Chaque rap-Le logiciel du Computrace VA 797 évalue les courbes port indique si le système est validé. L‘assistant BPL guide mesurées et calcule le résultat final. l’utilisateur pas à pas à travers les différents tests de validation et en juge automatiquement la validité. Qualité certifiée Le développement de l’appareil et du logiciel ainsi que Diagnostique leur fabrication ont lieu conformément à des critères de Le programme de diagnostique intégré permet de con-qualité très stricts, pour lesquels nous éditons un certifi-trôler les composants individuels de l’appareil. Le dia-cat de qualité. L’électrode de référence, les électrolytes et gnostique fait partie de l‘assistant BPL mais peut être les étalons contenus dans les accessoires sont identifia-effectué de manière indépendante. bles grâce à leurs numéros de série et sont livrés avec des certificats individuels. Systèmes «at-line» ProcessLab – détermination d’additifs organiques orientée processus et pleinement automatique 10 11 Systèmes d’analyses «at-line» comparés à ceux «on-line» Dans le système «at-line», l’échantillon est prélevé manu-Tous les éléments sont disposés dans un solide boîtier ellement et transféré au système. Il est ainsi facile d’ana-protecteur contre les éclaboussures (IP54), pour une uti-lyser différents échantillons d’unités diverses et à des lisation dans des conditions de production difficiles. Une étapes différentes. Contrairement à ce type d’analyse, unité de commande à touches tactiles permet une utili-dans le système « on-line », l’échantillon est automatisation simple et confortable. quement transféré dans le système à l’aide d’un bypass. Le système est contrôlé par le logiciel ProcessLab, avec Système totalement automatique ou semi auto-une interface d’utilisateur simplifiée. Des séquences d’ana-matique avec ou sans passeur d’échantillons lyses définies peuvent être démarrées par un appui sur pour l’analyse CVS «at-line». une touche, ce qui garantit des procédures sans erreur. La voltampérométrie (VA), déjà bien installée dans les Le système est configuré selon les exigences de proces-laboratoires, ainsi que la voltampérométrie cyclique in - sus et se trouve ajusté au mieux aux conditions de pro-verse (CVS) sont aussi utilisées pour l’analyse de routine cessus. sur site. ProcessLab est idéalement conçu pour la détermination d’additif dans les bains électrolytiques. Les échan-Une base de données avec option de représentation tillons sont transférés au système un par un ou de manière graphique des résultats dans un graphique de comman-automatique à l’aide d’un passeur d’échantillons. de du traitement statistique (SPC) fournit des informations sur l’état de la ligne de production et permet un contrôle de chaque instant. Analyses de processus «on-line» par CVS Applikon ADI 2045 – Détermination totalement 12 Le système est contrôlé par la combinaison d’un PC in - automatique «on-line» d’additifs organiques dustriel et d’un contrôleur logique programmable (PLC). par CVS Alors que le PLC contrôle toutes les unités externes et les L’ Applikon 2045VA est un dispositif «on-line» permettant pompes supplémentaires, le PC contrôle le VA Computrace de réaliser des analyses par voltampérométrie. Cette et les systèmes de dosage Dosino qui sont connectés. technique de mesure est utilisée depuis des décennies L’interface utilisateur à écran tactile permet un manie-pour les analyses de routine de laboratoire; Applikon l’a ment simple et intuitif. Si nécessaire, un clavier ou une maintenant mise en œuvre «on-line» avec succès. Les souris USB supplémentaire peut être relié au système. La contrôles qualité des bains galvaniques par CVS peuvent section de fonctionnement du logiciel contient un grand maintenant se faire directement dans des environne-nombre d’options, alors que dans la section état, il est ments fonctionnels. possible de vérifier à tout moment l’état du système. 13 Informations techniques 14 Système de laboratoire Computrace VA 797 Poste de mesure voltampérométrique avec potentiostat et galvanostat intégrés. Potentiostat/galvanostat Gamme de tension ±5 V Tension de sortie ±12 V Gamme de courant ±80 mA Mesure de courant 7 gammes (10 nA à 10 mA) Vitesse de balayage <1 mV/s…35 V/s (avec une résolution de 1 mV) <1 mV/s…35 V/s (avec une résolution de 10 mV) Branchement au secteur Tension 100...240 V; fréquence 50...60 Hz Puissance 120 W Températures Gamme de fonctionnement 0...45 °C à 20…80% d’humidité relative Nominale ProcessLab – analyses de processus «at-line» Echantillon Fréquence d’échantillonnage 1...20 / jour Temps d’analyse typique <15 min Types d‘échantillons >10 Volumes d‘échantillons 0,2 mL...250 mL Température d’échant. 5 °C...45 °C Connexions Entrées numériques 24 V DC, par ex. arrêt d’urgence, capteurs de niveau de liquide, ... Sorties numériques 24 V DC, agitateur, pompes péristaltiques, ... Entrées analogiques 4...20 mA, variable nombre Sorties analogiques 4...20 mA, variable nombre Sorties relais 1 A à 120/230 V Fonctionnement Ecran TFT avec clavier à membrane pleinement fonctionnel et tablette tactile Ecran tactile en option Température Gamme de fonctionnement 0..+40 °C à 20...80% d’humidité relative Nominale ADI 2045VA – analyses de processus «on-line» Echantillons et débit Fréquence d’échantillonnage programmable d’échantillon Temps d’analyse typiquement approx. 30 min Courants d’échant. maximum 4 Volumes d’échantillons 0,2 mL...50 mL Température d’échant. 5 °C...45 °C Pression d’échant. 0...0,5 bar, i.e. 0...7,2 psi (sans préparation) Connexions Sortie résultats (analogique) 4...20 mA, max 16 canaux Télécommande numérique 24 V DC, Démarrer, Arrêter, Continuer, Echantillons 1, 2, 3, 4 Détecteur entrée numérique 24 V DC, max 12 canaux (détecteur de fuites, contrôle de réactif, etc.) Relais sortie numérique 2 A, Power On, séquence en cours, Alerte, Erreur, Alarme de résultat, 1,2,3,4, Service Généralités Fonctionnement écran tactile Informations de commande Computrace VA 797 – la solution pour le laboratoire 15 2.797.0030 Computrace VA 797 pour la détermination d‘additifs dans des bains galvaniques par CVS (Cyclic Voltammetric Stripping). Poste de mesure avec potentiostat et galvanostat intégrés. Système à trois électrodes avec électrode à disque tournant en platine (Pt-RDE), électrode de référence Ag/AgCl et électrode auxiliaire en platine. Peut être équipé d‘une électrode multi-mode (MME). Comprend un logiciel PC 6.6053.010 ainsi que de nombreux accessoires pour la mise en route du poste de mesure. MVA-12 Le système semi automatisé Computrace VA 797 réalise facilement la détermination des additifs organiques. 1 x 2.797.0030 Computrace VA 797 3 x 2.800.0010 800 Dosino 1 x 6.3032.250 Unité de distribution 807 (verre), 50 mL 2 x 6.3032.120 Unité de distribution 807 (verre), 2 mL 1 x 2.843.0040 843 Pump Station (en option) 1 x 2.846.0010 Interface de dosage (en option pour la connexion de 4 800 Dosinos supplémentaires) MVA-13 Système semi automatisé Computrace VA 797, pour la détermination sans surveillance des additifs organiques. 1 x 2.797.0030 Computrace VA 797 1 x 2.838.0310 Passeur d‘échantillons 838 Advanced VA Sample Processor 1 x 2.843.0040 843 Pump Station 3 x 2.800.0010 800 Dosino 1 x 6.3032.250 Unité de distribution 807 (verre), 50 mL 3 x 6.3032.120 Unité de distribution 807 (verre), 2 mL 1 x 2.846.0010 Interface de dosage (en option pour la connexion de 4 800 Dosinos supplémentaires) ProcessLab – analyses de processus «at-line» Une vaste gamme de modules et composants supplémentaires est disponible. En voici une petite sélection: - Amplificateur de mesure ProcessLab pour la connexion de différents capteurs - Entrée et sortie numérique ProcessLab 24 V DC - Entrée et sortie analogique ProcessLab 4...20 mA - Sortie relais ProcessLab - Connexion de capteur ProcessLab - Récipient de mesure ProcessLab avec agitateur et différents récipients de mesure - Pompe péristaltique ProcessLab à 40 mL/min, 120 mL/min ou 320 mL/min - Système d’échantillonnage ProcessLab avec boucles d’échantillon associées - Pipettes à trop-plein ProcessLab de différentes tailles - Module électrovanne ProcessLab pour le contrôle des courants de liquide - Conteneurs de différentes tailles, avec capteur de niveau de liquide Contacter SVP vos représentants locaux pour une concep-Adresse de contact ProcessLab tion et des dimensions précises de votre système Pro cess-www.metrohm-processlab.com Lab. Grâce à sa modularité, le dispositif s’adapte par faite-Adresse de contact «analyses de processus on-line» ment sur site de façon à satisfaire les exigences spécifiques. www.applikon-analyzers.com www.metrohm.com G, Herisau ohm A , imprimé en Suisse par Metr SW fi cations 11 Susceptible de subir des modi Mise en page par Ecknauer+Schoch A 8.797.5001FR – 2009-