Lebensmittelanalytik Qualitätskontrolle von Nahrungsmitteln 02 Metrohm ... • ist der Weltmarktführer im Bereich Titration • ist das einzige Unternehmen, das mit Titration, Voltammetrie und Ionenchromatographie alle wichtigen Methoden der Ionenanalytik aus einer Hand anbietet • ist ein Schweizer Unternehmen und produziert ausschliesslich in der Schweiz • gewährt 3 Jahre Garantie auf Geräte und 10 Jahre auf chemische Suppressoren für die Ionenchromatographie • unterstützt Sie bei Fragen mit einzigartigem Applikations-Know-how • stellt Ihnen kostenlos über 1300 Applikationen zur Verfügung • unterstützt Sie weltweit mit zuverlässigem Vor-Ort-Service • ist nicht an der Börse notiert, sondern im Besitz einer Stiftung • gibt einer nachhaltigen, den Interessen von Kunden und Mitarbeitern verpflichteten Unternehmensführung Vorrang vor einer Maximierung der Rendite Metrohm – massgeschneiderte Analytik für die Nahrungsmittelindustrie Der Gesetzgeber stellt hohe Anforderungen Auf unsere Unterstützung können Sie zählen 03 Die Nahrungsmittelindustrie unterliegt besonders stren-Als führender Hersteller von Geräten für die chemische gen Vorschriften, was die Qualität und Sicherheit ihrer Analytik sind wir uns dieser Herausforderungen bewusst. Produkte betrifft. Nicht ohne Grund: Gelangen kontami-Metrohm bietet Ihnen deshalb nicht nur modernste nierte Lebensmittel in den Handel, können die Folgen Geräte, sondern komplette Lösungen für ganz konkrete gravierend sein – nicht nur für die Kon sumenten. Aufgaben. Ihre Ansprechpartner bei uns sind erfahrene Spe zia lis ten, die massgeschneiderte Applikationen für Sie Regulatory Compliance entwickeln und Sie rund um das Thema Regulatory Com-Um die hohen Qualitäts- und Sicherheitsstandards der pliance mit kompetentem Service unterstützen. Lebensmittelindustrie ge währleisten zu können, sind im Labor zuverlässige Geräte und Methoden gefragt. Auch Entdecken Sie auf den folgenden Seiten, welche Lösungen diese müssen hohen An for derungen – Stichwort Regula-Metrohm der Lebensmittelbranche und ganz speziell tory Compliance – genügen. Ihnen zur Gewährleistung der Qualität und Sicherheit Ihrer Produkte bietet. Fordern Sie uns! Metrohm-Geräte erfüllen zahlreiche behördliche Richtlinien, darunter die FDA-Verordnung 21 CFR, Part 11. Das Methodenangebot von Metrohm für die Lebensmittelbranche 04 Die folgende Tabelle ist nach Produktbereichen geordnet Tabelle nicht finden, können Sie sich gerne an Ihre und listet relevante Parameter auf, die sich mit dem Metrohm-Vertretung wenden. Wir entwickeln unser Methodenspektrum von Metrohm bestimmen lassen. Applika tions spektrum ständig weiter und sind Ihnen Weiterhin können Sie der Tabelle entnehmen, welche gerne bei der Lösung Ihres speziellen Analysenproblems Normen diese Methoden erfüllen. Falls Sie Ihre Pro ben - behilflich. matrix oder einen für Sie wichtigen Parameter in dieser Probe Parameter Parameter Parameter Parameter Parameter Titration Voltammetrie Stabilitätsmessung Ionenchromatographie ProcessLab Fleischwaren, Chlorid (NaCl) Pb in Fisch - Anionen: Nitrit, Nitrat Chlorid (NaCl) Fleischextrakte, Kjeldahl-Stickstoff (AOAC 972-24) (DIN EN 12014-4:2005), Bouillonpräparate, Schweflige Säure Chlorid, Phosphat Würzen, Suppen, - Polyphosphate Saucen - Organische Säuren - Kationen: Na+, NH +, K+, Ca2+, 4 Mg2+ - Biogene Amine in Fisch - Mono-, Disaccharide - Zuckeralkohole Kochsalz, Gewürze, Chlorid (NaCl) Iodid, Iodat - Anionen: Sulfat, Sulfit, Chlorid (NaCl) Pökelsalz, Kräuter und Gesamtiod Bromid, Iodid, Chlorid, Iodat, Gesamtiod aromatisierte Salze Fluorid Fluorid, Phosphat, Molybdat Fluorid Tricalciumphosphat - Polyphosphate Tricalciumphosphat Nitrit - Organische Säuren Nitrit - Kationen: Na+, K+ Obst-, Gemüse- Oxalsäure Sn, andere - Anionen: Phosphit, Nitrit, Chlorid (NaCl) und Pilzkonserven, Gesamte schweflige Schwermetalle Nitrat (DIN EN 12014-2: Trockenobst und Säure 1997), Chlorid, Phosphat, Trockengemüse Kochsalzgehalt Sulfat, Perchlorat - Organische Säuren - Kationen: K+, Mg2+ - Mono-, Disaccharide Süssstoffe, Gelier- und Methoxy- und - Anionen: Fluorid, Chlorid, Verdickungsmittel Ethoxygruppen Bromid, Nitrat, Phosphat, Cyclamat Sulfat Saccharin - Organische Säuren - Kationen: Na+, K+, NH +, Ca2+, 4 Mg2+, Fe2+ - Mono-, Di- & Oligosaccharide - Zuckeralkohole - Polysaccharide - Glycerol - Sucralose, Saccharin, Cylamat Kaffee, Kakao, pH-Wert und - Anionen: Fluorid pH-Wert und Säuregrad Schokolade, Tee Säuregrad - Organische Säuren Aschealkalität Aschealkalität - Kationen: Na+, K+, Ca2+, Mg2+ Chlorid Chlorid - Mono-, Disaccharide in Direkt reduzierende Direkt reduzierende Instantkaffee (ISO 11292) Zucker Zucker - Arabinose, Fructose, Freie Fettsäuren Kjeldahl-Stickstoff Galactose, Glucose, Iodzahl Freie Fettsäuren Mannose, Sucrose, Xylose, Verseifungszahl Iodzahl Maltose, Lactose Verseifungszahl - Zuckeralkohole - Glycerol - Koffein Bier, Essig, Spirituosen pH-Wert und Schwermetalle - Anionen: Fluorid, Chlorit, pH-Wert und und Wein Gesamtsäure (Cd, Pb, Cu, ...) Chlorid, Bromid, Nitrat, Gesamtsäure CO -Gehalt (Swiss Fruit Sulfit, Sulfat, Phosphat, CO -Gehalt 2 2 Ascorbinsäure Ass.) Oxalat Ascorbinsäure Gesamte und freie - Organische Säuren Gesamte und freie schweflige Säure - Kationen: Na+, K+, NH +, Ca2+, schweflige Säure 4 Flüchtige Säuren Mg2+ Flüchtige Säuren Aschealkalität - Übergangsmetalle: Cu2+, Zn2+, Chlorid Chlorid Fe2+, Mn2+ Sulfat Sulfat - Biogene Amine Gesamtester Gesamtester - Mono-, Di- & Oligosaccharide - Zuckeralkohole - Glycole Probe Parameter Parameter Parameter Parameter Parameter ProcessLab Titration Voltammetrie Stabilitätsmessung Ionenchromatographie 05 Frucht- und pH-Wert und titrier- Ascorbinsäure - Anionen: Chlorid, Phosphat, pH-Wert und titrierbare Gemüsesäfte, bare Gesamtsäure Pb Sulfat, Nitrit, Phosphit Gesamtsäure Fruchtnektare und Ascorbinsäure (AOAC 979-17) - Organische Säuren Ascorbinsäure Konfitüren Schweflige Säure Fumarsäure - Kationen: Na+, K+, Ca2+, Mg2+ Schweflige Säure (Sulfit) (Sulfit) (AOAC 968-16) - Mono-, Disaccharide Chlorid Chlorid Saccharin Gesamtphosphor Gesamtphosphor (SLB 41-2.5) Sulfat Sulfat Calcium und Magnesium Kationen: Ca2+,Mg2+, K+ Kalium Aschealkalität Formolzahl Formolzahl Reduzierende Zucker Reduzierende Zucker Milch und pH-Wert Pb - Anionen: Iodid, Chlorid, Milchprodukte Titrierbare Säure (AOAC 974-13; Phosphat, Sulfat, Nitrat, Chlorid AOAC 979-17) Nitrit, Thiocyanat, Perchlorat, Calcium Cyanurat Ascorbinsäure - Organische Säuren Kjeldahl-Stickstoff - Kationen: Na+, NH +, K+, Ca2+, 4 Mg2+ - Mono-, Disaccharide - Cholin - Melamin Nüsse Oxidationsstabilität Obst und Gemüse Oxalsäure Zn (ISO 6636-1) pH-Wert und titrierbare Gesamte Gesamtsäure schwefelige Säure Ascorbinsäure Chlorid (z.B. Apfelsinen) Getreide Cd, Pb (AOAC 983-23) Tierische und Säurezahl und Oxidationsstabilität - Anionen: Phosphat, Bromat Hydroxylzahl pflanzliche Fette freie Fettsäuren (AOCS Cd 1b-92, - Kationen: Ca2+, Mg2+ Iodzahl und Öle Hydroxylzahl ISO 6886) Peroxidzahl Iodzahl Verseifungszahl Peroxidzahl Native Olivenöle: Verseifungszahl Säurezahl Freie Fettsäuren Wassergehalt Kekse, Backwaren Oxidationsstabilität - Mono-, Disaccharide Instantnudelgerichte Oxidationsstabilität Tafel- und pH-Wert und U (DIN 38406- - Anionen: Fluorid, Chlorid, Leitfähigkeit Mineralwasser Säurekapazität(en) 17), CN– Nitrit, Bromid, Nitrat, pH-Wert und Ca2+, Mg2+ und (Proben- Phosphat, Sulfat, Iodid, Säurekapazität(en) Gesamthärte vorbereitung Silicat, Carbonat, Chromat Ca2+, Mg2+ und Chlorid, Sulfat gemäss DIN ASTM D 4327-03 Gesamthärte Sulfide/Schwefel- 38405-13) EPA 300.1 Chlorid, Sulfat wasserstoff ISO 10304-1:2007 Sulfide/Schwefel- Gesamt- und Restchlor - Oxyhalogenide: Bromat, wasserstoff Permanganat-Index Chlorit, Chlorat Gesamt- und Restchlor CO -Gehalt ISO 10304-4 Permanganat-Index 2 Sauerstoffgehalt nach ASTM D 6581-08 CO -Gehalt 2 Winkler - Kationen: Na+, NH +, K+, Ca2+, 4 Mg2+ ISO 14911:1998 - Phenole Softdrinks Citronensäure/ Citrate - Anionen: Chlorid, Nitrat, Säuregehalt Phosphorsäure Phosphat (Colagetränke) - Organische Säuren Kalium - Kationen: Na+, NH +, K+, Ca2+, 4 Gesamtphosphor Mg2+ - Mono-, Disaccharide - Zuckeralkohole - Phenylalanin, Aspartam, Koffein - Glucoronolacton Spül-, Reinigungs- und Inhaltsstoffe in Spül- und Desinfektionsprozesse Reinigungslösungen, in der Getränke- Säuren wie z.B. industrie Peressigsäure, pH-Wert und Leitfähigkeit pH-Messung 06 Die pH-Messung ist einer der wichtigsten Parameter in der Qualitätskontrolle von Lebensmitteln. Der pH-Wert gibt Auskunft über die Qualität beispielsweise von Na-tur produkten wie Zitrusfrüchten, Säften oder Milchproduk ten. Darüber hinaus ist der pH-Wert ein wichtiger Para meter bei der Verwendung von Säure regulatoren als Konser vie rungsmittel. So sehr sich die vielen Lebensmittel voneinander unter-scheiden, so unterschiedlich sind auch die Anforderungen an die pH-Elektrode, die zur Messung verwendet wird. Be sonders wichtig ist die Wahl eines für die Probe geeigneten Diaphragmas, da ansonsten die Probe die Elektrolyt brücke schnell verstopft. Falsche Messergebnisse sind die Folge. Beispiele, welche Metrohm-Elektroden für die pH-Wert-Bestimmung in welchen Lebensmitteln geeignet sind, zeigt die folgende Tabelle. Probe Elektrode Eigenschaften (Bestellnummer) • Präzise Messwerte und sehr kurze Ansprechzeiten selbst in ionenarmen, schlecht gepufferten Lösungen • Gegen Verschmutzung unempfindliches Festschliff-Aquatrode plus Trinkwasser diaphragma (6.0257.000) • Wartungsfreier Innenelektrolyt, variabler Aussen-elektrolyt für Spezialanwendungen • Optimierte Länge für Probenwechsleranwendungen Allgemein, z.B. Wein und • Universell einsetzbar Spirituosen, Frucht- und Unitrode • Kurze Einstellzeiten bei Temperaturveränderungen Gemüsesäfte, Cerealien, (6.0258.600) • Gegen Verschmutzung unempfindliches Festschliff-Zuckerwaren diaphragma • Speziell für stark verschmutzte und eiweisshaltige Eiweisshaltige Proben, z.B. Porotrode oder viskose Proben Milchprodukte (6.0235.200) • Wartungsarmes Kapillardiaphragma • Polymerelektrolyt für gleichmässigen Elektrolytausfluss • Robuste Elektrodenspitze für Messungen in halb-Einstichmessungen, z.B. Teig, Einstich-Elektrode festen Proben Käse, Fleisch (6.0226.100) • Wartungsfreier Innenelektrolyt • Problemlos zu reinigendes Lochdiaphragma Oberflächen, kleine Probe- Flachmembran-Elektrode • Für die Messung auf Oberflächen oder in sehr kleinen volumina (6.0256.100) Probevolumina 07 Robust, zuverlässig und einfach zu bedienen: pH-Meter von Metrohm pH-Wert-Bestimmung mit 826 pH mobile und pH-Wert, Chlorid, Fluorid und Ammonium mit 827 pH lab 780 pH Meter oder 781 pH/Ion Meter Ob routinemässige pH-Wert-Messung im Labor oder im Das 780 pH Meter ist die erste Wahl, wenn Sie es ganz mobilen Einsatz – in keinem Fall müssen Sie auf GLP ver-genau wissen möchten: 9-Punkt-Kalibrierung, Rührerkon-zichten: 3-Punkt-Kalibrierung, au to matische Puffererken-trolle, Elektrodentest für pH-Glaselektroden, Methoden-nung, Temperaturkompensa tion, Probenidentifikation, speicher und RS232-Schnitt stelle. GLP-konformer Ausdruck und grosser Messwertspeicher – all dies bieten Ihnen pH-Meter von Metrohm zu einem Das 781 pH/Ion Meter erlaubt zusätzlich zur pH-Messung äusserst attraktiven Preis. die Bestimmung einzelner Ionen (z.B. Cl–, F–, NH +) ent-4 weder per Direktmessung oder mittels voll automatischer Standardaddition. Titration 08 Profitieren Sie vom Know-how des Marktführers Einige exemplarische Applikationen im Überblick Metrohm ist der weltweit führende Hersteller im Bereich Titration. 60 Jahre Erfahrung und das umfangreichste Gesamte schwefelige Säure in SLMB 553.1 und innovativste Programm am Markt sind Zeichen unse-Trockenobst und Trockenfrüchten rer Stärke. Entsprechend umfangreich ist die Sammlung Iodzahl von Speisefetten und Ölen AOAC 28.023 potentiometrischer Applikationen, die wir Ihnen bieten. Schwefelige Säure in Wein AOAC 940.20 Mehr als 150 bewährte Titrationsapplikationen aus dem pH-Wert in Bier AOAC 945.10 Lebensmittelbereich stehen Ihnen zur Verfügung, die in Gesamthärte von Trinkwasser EPA 130.2 Anlehnung an die folgenden Publikationen ausgearbeitet Salz (NaCl) in Fleisch und AOAC 935.47 wurden: Fleischprodukten Gesamtsäure in nichtalkoholischen AOAC 950.15 • Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser-Getränken und Schlammuntersuchung Säuregrad in Röstkaffee AOAC 920.92 • Official Methods of Analysis of the Association of Oxalsäure in Obst und Obstkonserven AOAC 974.24 Official Analytical Chemists (AOAC, USA) Ascorbinsäure (Vitamin C) AOAC 967.21 • Schweizerisches Lebensmittelbuch (SLMB) • U.S. Environmental Protection Agency (EPA) Elektroden für die Titration Die richtige Elektrode für jede Appklikation Auch bei der Titration ist die Wahl der richtigen Elektrode Dies ist bei vielen Applikationen aus dem Lebens mit-entscheidend. Bei kombinierten Elektroden gilt es das telbereich der Fall. Reagiert die Elektrode zu langsam, rich tige Diaphragma zu wählen, da ansonsten eine Blo - wird übertitriert und man erhält falsche Ergebnisse. ckierung der Elektrolytbrücke droht. Auch das An sprech-Metrohm bietet Ihnen für je den Bedarf eine geeignete verhalten der Elektrode ist von grosser Bedeutung, vor Elektrode. Die folgende Ta belle zeigt welche Metrohm-allem wenn auf einen definierten Endpunkt titriert wird. Elektrode für welche Applikation geeignet ist. Einsatzbereich Metrohm-Elektrode Allgemein Ecotrode plus 6.0262.100 Säuregehalt alkoholischer Getränke Unitrode 6.0258.600 Carbonathärte, Säurekapazität von Wasser, p- und m-Wert Aquatrode plus 6.0257.000 Bestimmung von Ca2+, Mg2+ (komplexometrisch) Ca2+ ISE 6.0508.110 Permanganatindex Pt Titrode 6.0431.100 Titrierbare Gesamtsäure in Milchprodukten Porotrode 6.0235.200 Ca-Gehalt in Milchprodukten Cu2+ ISE 6.0502.140 Kjeldahl-Stickstoff in Milch Ecotrode Gel 6.0221.100 Vitamin C in Fruchtsaft Doppel-Pt-Blech-Elektrode 6.0309.100 Formolzahl Unitrode 6.0259.100 Freie Fettsäuren, Hydroxylzahl in Ölen Solvotrode 6.0229.100 Iodzahl, Peroxidzahl Pt Titrode 6.0431.100 Wasserbestimmung nach Karl Fischer Doppel-Pt-Draht-Elektrode 6.0338.100 Chlorid allgemein, Kochsalzgehalt in Lebensmitteln Ag Titrode 6.0430.100 Weitere Beispiele und praktische Hinweise zur Hand ha-die pH-Messung». Diese liegen unter www.metrohm.com bung von Metrohm-Elektroden finden Sie auf den Merk-zum kostenlosen Download bereit. blättern «Elektroden für die Titration» und «Elektro den für Titrieren mit Metrohm: Lösungen für jedes 09 Budget und jeden Anspruch Mit dem Food/Beverage Titrino plus, dem Food/Beverage Compact Titrosampler und dem Food Titrando bietet Ihnen Metrohm drei komplett ausgestattete Titra toren-pakete. Ganz gleich, für welches Paket Sie sich entscheiden, einfaches und sicheres Arbeiten ist garantiert: • Intelligente Wechsel- oder Dosiereinheiten garantieren Food/Beverage Titrino plus – der preiswerte Titrator für die Verwendung der richtigen Titrationslösung und die Routineanalytik im Lebensmittellabor. Das Komplettpaket erlauben auch deren Überwachung enthält einen USB-Stick mit 100 Methoden für die wichtigsten • Alle für die Titration wichtigen Parameter sind in der Bestimmungen in der Lebensmittelanalytik. Methode hinterlegt, d.h. selbst angelernte Anwender gelangen schnell zu sicheren Resultaten • GLP-konforme Datenausgabe entweder auf einem Drucker oder digitale Archivierung Food Beverage Compact Titrosampler – die automatische Titrierstation für höhere Probenaufkommen. Mit dem Food/Beverage Compact Titrosampler und dem Salt Compact Titrosampler bietet Metrohm zwei Komplettpakete, in denen von der Elektrode über Probenbecher bis zu Methodenvorlagen alles für die professionelle Lebensmittelanalytik enthalten ist. Food Titrando – der High-end-Titrator für allerhöchste Ansprüche. Komplette Rückverfolgbarkeit von Messergebnissen, zentrale Datenverwaltung mittels Client-Server-Option, Start von häufi g genutzten Methoden per Knopfdruck, Methodenvorlagen, individuelle Metho denentwicklung, Möglichkeit zur vollständigen Automatisierung und vieles mehr. Thermometrische Titration macht die Titration komplett 10 Die thermometrische Titration ist eine vielseitig anwend-Dieses Prinzip macht sich die thermometrische Titration bare Bestimmungsmethode und die ideale Ergänzung zur zunutze. Bei einer thermometrischen Titration wird kon-potentiometrischen Titration. Prinzipiell eignet sie sich für tinuierlich Reagenzlösung (Titrant) zugegeben, bis der jede Reaktion, die eine ausreichend grosse Temperatur-Endpunkt erreicht ist. Dieser zeigt sich in einem Knick der änderung in der Probenlösung bewirkt. Besonders ge - Titrationskurve, der sich ergibt, wenn der Temperaturverlauf eignet ist diese Methode für Applikationen in Abhängigkeit vom Volumen des zugegebenen Titranten aufgezeichnet wird. • für die kein geeigneter potentiometrischer Sensor zur Verfügung steht • für die keine geeignete Bezugselektrode vorhanden ist • bei denen die Probenmatrix die Elektrode beeinträchtigt oder gar unbrauchbar macht • bei denen kein für die Potentiometrie geeignetes Lösungsmittel verfügbar ist Thermometrische Titration – das Prinzip Jede chemische Reaktion ist mit einer Änderung der Reaktionsenthalpie verbunden. Dies führt entweder zu einer Erhöhung (exotherme Reaktion) oder zu einer Re - duzierung (endotherme Reaktion) der Temperatur in der Probenlösung. 859 Titrotherm Der 859 Titrotherm verbindet innovative, glasfreie Sen - sor technologie mit dem einzigartigen Titrations-Know-how von Metrohm. Das Gerät wird beim Anschluss an den PC automatisch erkannt und muss daher nicht ma - nuell konfiguriert werden. Die Software ermittelt die End punkte auf grund der ersten und zweiten Ableitung der Titra tions kurve; mit zusätzlichen Optimierungspara-metern lässt sich die Reproduzierbarkeit noch weiter steigern. Vorteil der thermometischen Titration: der Temperatursensor («Thermoprobe») des 859 Titrotherm ist nahezu wartungsfrei und lässt sich ohne vorherige Konditionierung sofort einsetzen. 11 Exemplarische Applikationen Ungesättigte Fettsäuren in Speiseöl Bestimmung des Natriumgehalts in Lebensmitteln Die Ermittlung des Anteils von ungesättigten Fettsäuren Der Natriumgehalt von Lebensmitteln wird in der Regel in Speiseöl beruht auf der Titration von schwachen Säu-in direkt durch eine Fällungsreaktion mit Silbernitrat be - ren in nichtwässrigen Lösungen mittels einer mit Alko hol stimmt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chlo-verdünnten, stark basischen Lösung als Titrant. Mittels ri d io nen in einem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Na - thermometrischer Titration lassen sich die Prob leme um - triumionen stehen. Das ist allerdings dann nicht der Fall, gehen, welche gerade bei einem geringen Gehalt an wenn in der Matrix – wie bei natriumhaltigen Le bens - frei en Fettsäuren bei der Verwendung potentiometrischer mitteln häufig – weitere Stoffe wie Natrium benzoat und Me tho den auftreten. Die thermometrische Titration ist Mononatriumglutamat oder kochsalzhaltige Stoffe wie einfach und erfolgt mittels einer katalysierten Indikator-Kaliumchlorid vorliegen. reak tion. Gängige Methoden für die direkte Natriumbestimmung wie AAS oder ICP/MS haben den Nachteil, dass die benö- tigen Geräte sehr teuer in der Anschaffung sind. Die thermometrische Titration empfiehlt sich als kostengünstige und einfach durchzuführende Alternative. Dabei wird die Probe zunächst homogenisiert. Anschliessend wird die Probenlösung in der Gegenwart von NH HF bei 4 2 pH 3 mit einer Silbernitratlösung titriert, die einen Über-schuss an Kaliumionen enthält. In einer exothermen Re - ak tion ent steht dabei unlösliches NaK AlF 2 6 Karl-Fischer-Titration Wasserbestimmung in Genussmitteln, 12 Wann volumetrische, wann coulometrische Karl- Lebensmitteln und Tiernahrung Fischer-Titration? Der Wassergehalt in Lebensmitteln hat grossen Einfluss Der Wassergehalt in Lebensmitteln ist sehr unterschied-auf Qualität und Haltbarkeit. Mit Hilfe der Karl-Fischer-lich. Getränke weisen einen Wassergehalt zwischen Titration kann der Wasseranteil in Lebensmitteln prob-40...98% auf. Auf Grund dieser ho hen Wassergehalte ist lemlos bestimmt werden. eine direkte Einwaage in das Titriergefäss wenig sinnvoll, da durch die kleine Proben einwaage der Wägefehler zu In Lebensmitteln liegt Wasser in unterschiedlichen Bin-gross wäre. Solche Proben werden mit Methanol vorver-dungsformen vor. Diese reichen von klar definierten Verdünnt und mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration bin dungen (beispielsweise Gebrauchszucker, alkoho-bestimmt. Bei reinen Fetten und Ölen hingegen ist auf lische Getränke) bis zu komplexen zellulären Strukturen Grund der geringen Wasseran teile die coulometrische (z.B. Trockenfrüchte), bei denen das Wasser sowohl an Methode vorzuziehen. der Oberfläche als auch zwischen den Partikeln gebun-den ist. Zudem kann das Wasser auch in den Zellen ein-Kaum Nebenreaktionen geschlossen sein und muss vor der Bestimmung durch Bei Lebensmitteln ist kaum mit chemischen Neben reak-eine geeignete Probenvorbereitung freigesetzt werden. tionen, die Wasser freisetzen oder mit Iod reagieren, zu rechnen. Substanzen wie Alde hyde und Mercaptane Einfache Probenvorbereitung sind, wenn überhaupt, nur in kleinen Mengen vorhan-Für solche Substanzen empfiehlt sich ein Hochfrequenz-den; ihr Anteil kann in Anbetracht der meist hohen Was-mixer. Dieser ermöglicht eine schnelle Freisetzung des seranteile vernachlässigt werden. Wassers und dient zugleich als Rührer. Da die Pro ben vorbereitung direkt im Titrationsgefäss stattfindet, wird kein Sollten dennoch Nebenreaktionen auftreten, bietet sich zusätzliches Wasser absorbiert und der bestimmte Was-die Ofenmethode an. Dabei wird die Probe in ein Ge fäss sergehalt nicht verfälscht. eingewogen und luftdicht verschlossen. Anschlies send wird die Probe erhitzt und die Feuchtigkeit mit einem In den meisten Lebensmitteln ist das Wasser inhomogen trockenen Trägergas in die Titrierzelle überführt, wo die verteilt. Die Probe muss daher so gewählt werden, dass eigentliche Wasserbestimmung stattfindet. Da die Probe sie dem tatsächlichen Durchschnitt entspricht. Dazu wird selbst nicht in die Titrierzelle gelangt, wer den Ne ben reak-eine grössere Probenmenge (falls notwendig) vorzerklei-tionen vermieden. nert und gemischt und das Wasser in einem Aliquot da - von bestimmt. Exemplarische Applikationen 13 Die folgende Tabelle zeigt eine Übersicht, mit welcher in der kostenlosen Metrohm-Monographie «Wasser be-Technik diverse Lebensmittel untersucht werden können. stimmung durch Karl-Fischer-Titration» zu finden. Detaillierte Informationen und Titrationsvorschriften sind Proben Titrationsart Alkoholfreie Getränke Fruchtsaft, Gemüsesaft, Sirup, Limonaden Vol. Bratfett, Frittier-, Oliven-, Erdnuss-, Sonnenblumen-, Raps- und Fette und Öle Coul. Distelöl (AOAC 984.20, ISO 8534) Molkereiprodukte, Butter, Milch, Sahne, Joghurt, Frischkäse, Quark, Käse, Milchpulver, eiweisshaltige Produkte, Vol. Hefe, Mayonnaise, Eigelb, Eiweiss, Gelatine, Fleisch, Fleischwaren Fleischwaren Honig, Melasse, Zucker Diverse Zucker Vol. Bonbons, Fruchtgummi, Gelee-Früchte, Karamel, Kaubonbons, Süsswaren Lakritzenstängel, Toffee, Gummibärchen, Marzipan, Kaugummi, Vol. Konfitüre Genussmittel (Alkohol, Cognac, Gin, Schnaps, Likör, Whiskey, Wein, Schokolade, Kaffee, Tee, Kakao, Kakaobohnen, Kakaopulver (AOAC 977.10), Instantkaffee Vol. Tabak, Schokolade, (ISO 20938), Röstkaffee, Rohkaffee (ISO 11817), Cappucinopulver, Gewürze) Tabak, Pfeiffentabak, Zigarettentabak (ISO 6488) Nüsse, Trockenfrüchte, Trockenfrüchte (AOAC 967.19), Dörrfrüchte, Nüsse, Mandeln, Vol. Trockengemüse Trockengemüse Obst und Gemüse Diverses Obst und Gemüse Vol. Gerste, Griess, Mais, Roggen, Reis, Sojaschrot, Weizen, Getreideprodukte und Weizenschrot, Kartoffel-, Mais-, Reisstärke, Soja-, Weizenmehl, Vol. Stärke Stärkesirup, Pflanzengummis, Frühstücksflocken, Haferflocken, Popcorn Back-, Brot- und Nudeln, Paniermehl, Zwieback, Brot, Kuchen, Kekse, Biskuits, Vol. Teigwaren Kartoffel-Chips Gewürze, sonstige Streuwürze, Kartoffelmehl, Kartoffelpüree, Säuglingsnahrung, Vol. Lebensmittel Instantsuppe, Tütensuppe Tiernahrung Dosenfutter, Fischmehl, Hundebiskuits, Hundeflocken Vol. 901 Titrando plus Polytron: Die Proben werden direkt in 874 USB Oven Sample Processor plus 852 Titrando: der Titrierzelle zerkleinert. Dadurch können sie während der Probengefässe auf das Rack stellen, Temperatur defi nieren und Vorbereitung keine zusätzliche Feuchtigkeit aufnehmen. Dies schon kann die Wasserbestimmung beginnen. Mit dem 852 stellt unverfälschte Messergebnisse sicher. Titrando besteht zudem die Wahl zwischen volumetrischer und coulometrischer Titration. Laborautomation 14 Das ganze Spektrum der automatischen Probenvorbereitung aus einer Hand Zur Bestimmung des pH-Wertes, der Gesamtsäure oder des Chloridwerts in flüssigen Lebensmitteln genügt in aller Regel das genaue Pipettieren und Ver dünnen der Probe. Metrohm bietet ihnen eine breite Palette von Produkten, mit denen sich die Vorbereitung von flüssigen Proben präzise und zeitsparend automatisieren lässt. Handelt es sich hingegen um feste Proben, wie beispielsweise Fleisch, Fisch, Salat, Konfitüren, Süsswaren u.a., stellt die Probenvorbereitung höhere Anforderungen. Als Spezialist im Bereich Laborautomation bieten wir Ihnen auch für die Vorbereitung von festen Proben ein breites Lö sungs angebot – auf Wunsch massgeschneidert. Voll automatische Titration einer homogenisierten Probe: Mit dem 815 Robotic Titration Soliprep können Probenvorberei-Automation = Zeitersparnis und genauere tung und Titration in einem Ablauf erledigt werden, ohne dass Ergebnisse Probentabellen mehrfach ausgefüllt oder Becher umgestellt In der Lebensmittel- und Pestizidanalytik wird neben der werden müssen. So werden Verwechslungen vermieden und direkten Titration vor allem auf chromatographische die Standzeiten vor der Analyse verkürzt. Methoden wie IC, HPLC und GC gesetzt. Diese Mess-techniken setzen voraus, dass die Probe in flüssiger und filtrierter Form vorliegt, bevor sie auf die Säule gegeben werden kann. Die vorangehenden, oftmals noch manuell durchgeführten Schritte der Probenvorbereitung wie • Zerkleinern / Homogenisieren • Filtrieren • Pipettieren / Verdünnen sind mühsam und zeitaufwändig. Zudem birgt eine ma - nuelle Probenvorbereitung das Risiko, dass es zu Er geb-nisverfälschungen kommt. Insbesondere bei hohem Pro - benaufkommen und wenn mehrere Personen die Proben bearbeiten, lässt sich eine gleich bleibende Qua li tät der Probenvorbereitung kaum gewährleisten. Der 815 Robotic Filtration Soliprep Robotic-Soliprep – automatische Proben vorberei-15 tung nach Mass Mit den Geräten der Robotic-Soliprep-Familie sind weder Ergebnisabweichungen noch zeitaufwändige manuelle Routinen ein Thema. Die feste Substanz wird lediglich eingewogen und ins Probenrack gestellt – alles Weitere erfolgt voll automatisch. Je nach Variante, lassen sich verschiedene Schritte kombinieren – bis hin zum direkten Anschluss an einen Chromatographen oder zur Durch führung der Titration in der homogenisierten Probe. Robotic Robotic Robotic Robotic Titration Filtration Flexible Soliprep Soliprep Soliprep Soliprep for LC Homogenisieren + + + + Voll automatische Filtration: Der 815 Robotic Filtration Titrieren + Soli prep fi ltriert zurückbleibende Feststoffe aus der homogeni-Filtrieren + + + sierten Probe heraus. Zurück bleibt ein klares Filtrat, das wahl-Abfüllen in + weise direkt ins Analysengerät injiziert oder weiter verdünnt HPLC/GC-Vials werden kann. Anbindung an + ein LC-Gerät Oxidationsstabilität Ein bewährtes Verfahren 16 743 Rancimat – bis zu acht Proben gleichzeitig Die Oxidationsstabilität charakterisiert die Widerstands-analysieren fähigkeit von Ölen und Fetten und von fetthaltigen Nah-Die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Ölen und rungsmitteln gegen Oxidation. Sie ist ein Stan dard para-Fetten ist die klassische Anwendung für den 743 Ranci-meter der Qualitätskontrolle bei der Herstellung von Ölen maten. Neben pflanzlichen Ölen und Fetten können auch oder Fetten in der Lebensmittelindustrie oder bei der Wa - Fette tierischen Ursprungs mit Hilfe des 743 Rancimaten ren eingangskontrolle in weiterverarbeitenden Be trieben. auf ihre Oxidationsstabilität hin untersucht werden. Zur Bestimmung der Oxidationsstabilität wird bei erhöh-Wie die Reinsubstanzen unterliegen auch die in Nahrungs-ter Temperatur ein Luftstrom durch die Öl- oder Fettprobe mitteln enthaltenen Öle und Fette der Oxidation, die zum geleitet. Dabei werden die Fettmoleküle in der Probe Verderb der Ware beiträgt. Der 743 Rancimat kann auch oxidiert. Als Oxidationsprodukte entstehen unter ande-in diesem Fall zur Bestimmung der Oxidationsstabilität rem flüchtige organische Verbindungen. Diese werden verwendet werden. durch den Luftstrom in ein zweites Gefäss geleitet, in dem sich destilliertes Wasser befindet. Hier wird kontinuierlich die Leitfähigkeit registriert. Die Zeit bis zum Auftreten dieser Reaktionsprodukte wird als Induktionszeit oder Oil Stability Index (OSI) bezeichnet. Der 743 Rancimat erlaubt die Bestimmung der Oxidationsstabilität gemäss internationaler Normen. Die Software zur Datenaufzeich-nung und -archivierung in einer Datenbank mit automatischer Auswertung der Kurven ist im Lieferumfang enthalten. 17 Exemplarische Applikationen Oxidationsstabilität von Fetten und Ölen um eine schnelle Zubereitung durch den Verbraucher zu Sind Fette und Öle über längere Zeit Luft und Licht aus-ermöglichen. Durch das Frittieren haben Instantnudeln gesetzt, kommt es zu Oxidations- und Spaltungsreaktio-einen hohen Fettgehalt (bis zu 22%), und können daher nen. Die Fette und Öle entwickeln dann einen unange-nach einiger Zeit ranzig werden. nehmen Geschmack und Geruch und werden als ranzig bezeichnet. Die Oxidationsstabilität ermöglicht die Ab - Oxidationsstabilität von Nüssen schätzung, wie schnell ein Fett oder Öl ranzig wird. Mit Bei frischer, unzerkleinerter Ware verhindert die Mikro-Hilfe des 743 Rancimaten ist es zusätzlich möglich, die struktur der Nuss den schnellen oxidativen Verderb. Diese Wirksamkeit von zugesetzten Antioxidantien zu charak-Mikrostruktur wird bei der Verarbeitung der Nüsse zer-terisieren. stört. Dadurch wird die Fettoxidation beschleunigt und die Haltbarkeit sinkt. Zur Bestimmung der Oxidations sta-Oxidationsstabilität von Instantnudeln bi lität fetthaltiger Nüsse ist eine Abtrennung der Fett-Bei der Lagerung vieler Lebensmittel ist die Oxidation der phase mit Petrolether notwendig. Das isolierte Fett wird enthaltenen Fette die hauptsächliche Ursache für den im 743 Rancimaten untersucht. Verderb. Diese bilden unerwünschte Geruchs- und Ge - schmacksnoten sowie potenziell toxische Abbauprodukte Oxidationsstabilität von Keksen oder anderen und sind deshalb nicht mehr zum Verzehr geeignet. Ein Backwaren Beispiel für die Anwendung des 743 Rancimaten ist die Die Rancimatmethode ist ein einfaches Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von Instantnudeln. Be stimmung der Oxidationsstabilität von Fetten, die in Sie werden während des Herstellungsprozesses frittiert, Ce re alien, Keksen, Biskuits, etc. enthalten sind. Ionenchromatographie Die Ionenchromatographie (IC) hat in der Lebensmittel-18 Zeit und Kosten sparen durch automatische analytik einen festen Platz. Mit Hilfe der IC lassen sich Probenvorbereitung zahlreiche Hauptbestandteile, geschmacks- und gesund-Wie in der Titration spielt auch in der Ionenchromato-heitsbeeinflussende Komponenten ebenso wie Spuren graphie die Probenvorbereitung eine wichtige Rolle. von Verunreinigungen sicher und präzise bestimmen. Ein zigartige Inline-Verfahren (teilweise von Metrohm patentiert) er lau ben es, die Probenvorbereitung in die Multikomponentenbe stim mung mit einer Analyse zu inte g rieren und vollständig zu automatisieren. einzigen Analyse Das er höht die Sicherheit, erspart manuelle Arbeitsschritte, Neben Anionen und Kationen lassen sich auch Kohlen - verbessert die Wiederholbarkeit und garantiert die Rück - hydrate, organische Säuren und polare Substanzen in verfolgbarkeit der gesamten Analyse (einschliesslich den verschiedensten Lebensmitteln oder Getränken Pro ben vorbereitung). quan tifizieren. Der Vorteil der Ionenchromatographie liegt darin, dass chemisch ähnliche Substanzen parallel in Metrohm Inline-Probenvorbereitungsverfahren für die einer einzigen Analyse bestimmt werden können. Die Lebensmittelanalyse: Konzentration der Analyten kann sich dabei vom ng/Lbis in den Prozentbereich erstrecken. Selbstverständlich • Inline-Ultrafiltration erfüllen alle Metrohm-IC-Geräte wie auch die Chroma to- • Inline-Dialyse graphie-Software MagIC NetTM die Anforderungen der • Inline-Verdünnung FDA-Standards. • Inline-Extraktion • Inline-Matrixeliminierung • Inline-Anreicherung • Inline-Entgasung • Intelligente Partial Loop Injektion Inline-Ultrafi ltration entfernt zuverlässig störende Partikel aus der Probenlösung und schützt so die Trennsäule vor Verschmutzung. Exemplarische Applikationen 19 Analyse von Mineralwässern Tafel- und Mineralwässer werden mittels IC auf ihre anio-nischen und kationischen Inhaltsstoffe untersucht. Für gesundheitsschädliche Ionen wie beispielsweise Bromat definieren staatliche Normen verbindliche Grenzwerte. Die Deutsche Trinkwasserverordnung schrieb für Bromat ur - sprünglich einen Grenzwert von 25 μg/L vor, der 2008 auf 10 μg/L herabgesetzt wurde. Für Mineralwässer gilt ein Grenzwert von 3 μg/L. Identische maximale Bromat-konzentrationen werden von der Trinkwasser richtlinie der EU und der US Environmental Protection Agency (US EPA) gefordert. Andere Ionen wie das Iodid haben Einfluss auf den Ge - schmack und werden aus diesem Grund als Quali täts-pa rameter in Mineralwässern überwacht. 1.4 1.2 1.0 Bromat; 0.5 µg/L U] 0.8 0.6 Intensität [mA 0.4 0.2 0.0 0 1 2 3 4 5 6 7 Zeit [min] Analyse einer mit 0.5 μg/L Bromat aufgestockten Mineralwasser-probe mit Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion; Säule: Metrosep A Supp 16 - 100/4.0; Eluent: 100 mmol/L H SO , 2 4 19.3 μmol/L Ammoniumheptamolybdat, 0.8 mL/min; Säulentem-peratur: 45 °C; Nachsäulenreagenz: 0.27 mol/L KI, 0.2 mL/min, Wellenlänge 352 nm; Probenvolumen: 1 mL 850 Professional IC mit 887 Professional UV/VIS Detector und 886 Professional Reactor. Das ideale System für Ihre Ionenanalytik. 20 Analyse von Milchprodukten Ob Milchprodukte in Form von Babynahrung, Joghurt, Rea genz. Die Ionenchromatographie erlaubt sowohl die Trink milch oder lactosefreien Lebensmitteln – die IonenBe stimmung von Anionen (z.B. Iodid, Chlorid, Phosphat, analyse ist ein entscheidender Baustein der Qualitäts-Sulfat, Nitrat, Nitrit, Thiocyanat , Cyanurat und Perchlorat) kontrolle. Die Inline-Dialyse ist die effiziente Probenvor-und Katio nen (z.B. Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, bereitung zur voll automatischen Abtrennung der prote-Magne sium, Melamin) wie auch von Kohlenhy draten inhaltigen Matrix und ersetzt damit den zeitaufwändigen, (z.B. Galac tose, Lactose). manuellen Arbeitsschritt der Proteinausfällung mit Carrez-22 20 18 16 Chlorid; 9.9 mg/L 14 12 10 8 Leitfähigkeit [µS/cm] 6 Phosphat; 17.4 mg/L 4 2 Sulfat; 1.1 mg/L 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Zeit [min] Anionenanalyse einer ultrahocherhitzten Milch, IC mit Leitfähig - keitsdetektion; Säule: Metrosep A Supp 5 - 100/4.0; Eluent: 3.2 mmol/L Na CO , 1.0 mmol/L NaHCO , 0.7 mL/min; Säulen-2 3 3 temperatur: 30 °C; Injektionsvolumen: 20 μL Inline-Dialyse – die ideale Inline-Probenvorbereitung zur Abtrennung von Proteinen, Ölen und Partikeln vor der ionen-chromatographischen Analyse. 881 Compact IC pro mit 858 Professional Sample Processor und 800-Dosino-System für die Ionenanalyse mit integrierter Inline-Dialyse. 21 Kohlenhydratanalytik How sweet is sweet? Diese Frage lässt sich für viele metrie (PAD) in verschiedenen Lebensmittelmatrizes Le bens mittel nicht direkt beantworten. Die folgende zuverlässig analysiert werden können. Zusätzlich ist die Tabelle zeigt eine Vielzahl von Zuckerkomponenten, die Art der Pro ben vor be reitung mit angegeben: mittels Ionenchromatographie und gepulster Ampero-eitung Matrix aose ol ose obenvorber opylenglycol fi nose ylitol ylose abinose Pr Pr Inositol Glycer X Sorbitol Mannitol Ribose X Ar Mannose Glucose Fructose Galactose Maltose Lactose Sucr Cellobiose Maltotriose Raf Maltotetr Maltopentaose Maltohexaose Maltoheptaose Kartoffelextrakt Z, V, F + + + Functional food Z, V, F + + + + + + Lebensmittelextrakte Z, V + + + + + Milchprodukte Dialyse + + + + + + + + + Babynahrung Dialyse + + + + Löslicher Tee V, F + + + + Bier U, V + Bierwürze F, V + + + + + Malzextrakt V + + + + + + + Wodka V + + + Apfelsaft V + Cola V + + + Diätcola V + + + + Orangensaft V, F + + + + Löslicher Kaffee E, V, F + + + + + + + + Rote Beete Extrakt V + + + + + + + + + + Mais Sirup V + + + Ahorn Sirup V + + + Zuckerfreier Kaugummi E, V, F + + + + Süssigkeiten E, V, F + + + + + Schokolade E, V, F + + + + + + + + + + + Polyole, Zuckeralkohole, Monosaccharide, Disaccharide, Oligosaccharide Z: Zerkleinerung, V: Verdünnung, E: Extraktion, F: Filtration, U: Ultraschallbehandlung Voltammetrie 22 Hohe Nachweisempfindlichkeit bei niedrigen Kosten Die Voltammetrie ist eine elektrochemische Analysen-nächst aufgeschlossen werden. Einige organische Stoffe methode, die anhand einer Strom-Spannungs-Kurve Aus-in Lebensmitteln, z. B. Vitamin C, Vitamine der B-Grup pe sagen über Art und Menge der in einer gelösten Analy-oder Chinin, lassen sich ebenfalls voltammetrisch bestimmen. sen probe enthaltenen Stoffe gibt. Die Bedeutung der Voltammetrie beruht auf ihrer hohen Genauigkeit und 797 VA Computrace Emp findlichkeit, der Möglichkeit der Speziations analyse Der 797 VA Computrace ist ein modernes, PC-gesteuertes und dem günstigen Preis-Leistungs-Verhältnis. voltammetrisches Analysensystem. Der integrierte Poten-tiostat/Galvanostat garantiert eine hohe Präzision bei Schwermetallionen als Verunreinigungen in Lebensmitteln reduziertem Rauschen. Die mitgelieferte PC-Software können mittels Voltammetrie mit hoher Nachweis emp - steu ert die Bestimmung und berechnet und archiviert die findlichkeit bestimmt werden. Dafür muss die Probe zu - Ergebnisse. 23 Exemplarische Applikationen Cd, Pb, Cu in Wein und anderen Lebensmitteln Vitamin C in Früchten, Gemüse, Säften (auch Zn, Ni, Co, Cr, Fe, etc.) Als Probenflüssigkeit können fertige Obst- und Gemüse-Die Analyse von Schwermetallen in Wein und anderen säfte verwendet werden, die direkt und einfach analysiert Lebensmitteln gibt Auskunft über die Art und Kon zen-werden können. Frisch gepresste Obstsäfte sind ebenfalls tration von Kontaminationen. Angesichts der Be deu tung ge eignet, kohlensäurehaltige Getränke sollten vor der dieser Elemente ist deren exakte Bestim mung mit leis-Analyse entgast werden. tungsfähigen Methoden unerlässlich. Der 797 VA Compu trace ermöglicht die Bes tim mung von Schwer metallen Zinn in Lebensmitteln aus Konservendosen in Wein und anderen Lebens mitteln nach einem UV- Auf-Konservendosen werden aus Stahlblech gefertigt, dessen schluss. Oberfläche mit Zinn beschichtet und mit einem Kunststoff- überzug versehen wurde. Wird keine Kunststoffschicht aufgetragen, können säurehaltige Lebensmittel in Verbindung mit Luftsauerstoff Zinn herauslösen, das dann in das Lebensmittel diffundiert. Dieses giftige Zinn kann mit dem 797 VA Computrace bestimmt werden. Iodid in Speisesalz Iod ist ein wichtiges Spuren element für den menschli-chen Körper und wird dem Speisesalz zugesetzt, um Mangelerscheinungen vorzubeugen. Mit dem 797 VA Computrace kann Iodid oder Iodat einfach voltammet-Voltammetrische Bestimmung von Cd, Pb, Cu in Wein risch be stimmt werden. Atline-Prozessanalytik mit ProcessLab 24 Prozessüberwachung in der Lebensmittel pro duk tion ProcessLab – robust und flexibel Bevor in der Lebensmittelindustrie aus einem Rohstoff Genau das ermöglicht Metrohm ProcessLab, ein robustes ein Endprodukt wird, ist es ein weiter Weg. Es bedarf und einfach zu bedienendes Analysensystem, das direkt zahlreicher Produktionsschritte wie Zerkleinern, Filtrieren, am Prozess aufgestellt wird. Die Probe wird zum Pro-Gären aber auch Erhitzen, Ko chen, Pasteurisieren, Sterili-cess Lab gebracht und die Analyse mit einem einzigen sieren oder Destillieren, um ein Produkt aufzubereiten Knopf druck gestartet. Das System basiert auf bewährten und haltbar zu machen. Metrohm-Komponenten der Titration und der Voltam-me trie. ProcessLab ist konsequent modular konzipiert; es Neben der gesetzlich vorgeschriebenen Endkontrolle wird entsprechend den analytischen Anforderun gen kon-kommt der Überwachung der verschiedenen Produktions-figuriert und lässt sich durch Ein- und Ausgänge (typisch schritte eine wichtige Bedeutung zu, gilt es doch Durch-4...20 mA) ideal in die Prozesskommunikation integrie-satz und Ausbeute eines Produktes zu maximieren. Müs-ren. Bereits wenige Minuten nach der Probennahme sen die Proben der verschiedenen Verarbeitungsschritte ste hen die relevanten Prozessinformationen einem LIMS im Labor untersucht werden, geht wertvolle Zeit verlo-oder der Leitwarte zur Verfügung. ren, in der das Produkt nicht weiterverarbeitet oder ab - ge füllt werden kann. Können diese Analysen vor Ort Das System eignet sich somit ideal zur schnellen und un - direkt am Prozess durchgeführt werden, ist das ein er - abhängigen Prozessüberwachung im betrieblichen Um - heb licher Vorteil. feld. Ein ProcessLab-Analysensystem besteht aus einer TFT-Bedieneinheit mit berührungsempfindlichem Bild-schirm und aus einem auf die jeweilige Applikation zuge-schnittenen Analysenmodul. Dank spritzwassergeschützten Gehäuse (Schutzklasse IP54) eignet sich Pro cessLab bestens für den Einsatz im rauen Pro duk tions umfeld. ProcessLab-Analysensystem mit Bedieneinheit und Analysenmodul: Jedes System wird nach Kundenwunsch aus den entsprechenden Modulen konfi guriert. 25 Exemplarische Applikationen Iod- und Fluoridbestimmung in der Speisesalz- Kochsalzbestimmung in Fertigsuppen herstellung Kochsalz ist in der Lebensmittelindustrie ein wichtiger Iodierte und fluorierte Speisesalze unterliegen strengen Ge schmacksverstärker und wird in zahlreichen Produkten gesetzlichen Vorgaben und erfordern eine genaue Über - eingesetzt. Bei der Herstellung von Fertigsuppen ist es wachung der Zusatzstoffe. Mit ProcessLab erfolgt die wich tig, dass die Kochsalzkonzentration im Endprodukt Analyse dieser Parameter direkt vor Ort und ermöglicht genau den Vorgaben entspricht. Des weiteren wird das die sofortige Weiterverarbeitung des Speisesalzes ohne eingesetzte Rohsalz einer Eingangskontrolle unterzogen. aufwändige Zwischenlagerung. Das erhöht den Durchsatz und senkt die Produktionskosten. Ferner wird durch die ProcessLab ist in der Lage, diesen weiten Anwendungs-automatisierte Probenvorbereitung eine höhere Repro-bereich mit nur einem System abzudecken und erlaubt so duzierbarkeit erreicht und gesetzliche Vorgaben können eine Qualitätskontrolle des gesamten Fertigungsprozesses. genauer eingehalten werden. Alle Anforderungen an Die Vorgaben an die Dokumentation des gesamten Pro-eine umfangreiche Dokumentation mit späterer Rück ver-zesses werden erfüllt. folgbarkeit der Chargen werden erfüllt. Online-Prozessanalytik 26 Massgeschneiderte Online-Prozesskontrolle Problemlose Netzwerkeinbindung Produktionsprozesse in der Lebensmittelindustrie müssen Sämtliche Online-Analysatoren von Applikon sind mit di - kontinuierlich überwacht werden. Online-Analysatoren gitalen sowie analogen Datenausgängen ausgestattet. von Metrohm Applikon erfüllen diese Anforderung opti-Er gebnisse können beispielsweise via analoge 4...20 mA-mal. Konstruiert für den Dauerbetrieb, ermöglichen die Signale übertragen und Alarme per digitale Ausgänge Geräte die voll automatische Kontrolle von Produktions-aus gelöst werden. Umgekehrt lassen sich digitale Ein-prozessen – sieben Tage die Woche, rund um die Uhr. gänge für Remote-Start/Stop-Befehle verwenden. Dabei spielt es keine Rolle, ob Sie in einem Probenstrom einen einzelnen Parameter bestimmen oder in komple-Robustes Design in rostfreiem Edelstahl xen Mehrfach-Probenströmen verschiedene Parameter Metrohm Applikon Analysatoren sind für die harten An - gleichzeitig erfassen möchten – Metrohm Applikon bie-forderungen im Produktionsumfeld konstruiert. Die Ge - tet Ihnen in jedem Fall den geeigneten Analysator. häuse entsprechen den Anforderungen von NEMA 4 und der Schutz klasse IP66. Wo hinsichtlich Hyg iene und Wi der-Bewährte nasschemische Verfahren stands fähigkeit maximale Anforder ungen gelten, etwa in Die Online-Analysatoren von Metrohm Applikon basieren der Fleisch verarbeitenden Indus trie, bietet Metrohm auf nasschemischen Verfahren wie Titration, Kolo ri me trie Applikon mit dem ADI-201Y- und dem ADI-2040-Analy-und Messungen mit ionenselektiven Elektroden. Proben-sator zwei Geräte mit rostfreiem Edel stahl gehäuse an. nahme und Probenvorbereitung sind dabei mindestens ebenso wichtig wie die Analyse selbst. Metrohm Applikon verfügt auf diesem Gebiet über grosse Fach kompetenz und konfiguriert ein auf Ihre Applikation zug e schnit tenes Probennahmesystem, beispielswei se für das Filtrieren, die Entnahme von Proben aus Druck ge fäs sen oder das Ent - gasen. www.metrohm-applikon.com ADI-201Y-Analyzer in Edelstahlausführung für die Lebensmittelindustrie 27 Exemplarische Applikationen Peressigsäure in Abfüllanlagen der Natriumdihydrogenpyrophosphat in Getränkeindustrie tiefgefrorenen Kartoffelprodukten Peressigsäure wird in der Getränkeindustrie verwendet, Natriumdihydrogenpyrophosphat wird in der Produktion um Flaschen vor der Befüllung zu sterilisieren. Zu viel Pe - von tiefgefrorenen Pommes Frites dem Blanchierwasser res sig säure beeinträchtigt den Geschmack des Ge tränks, zugesetzt, um einen Farbverlust des Produkts zu verhin-erfordert einen hohen Spülaufwand und verursacht un - dern. Zu viel Natriumdihydrogenpyrophosphat beeinträch-nötige Kosten. Wird hingegen zu wenig Peressig säure tigt den Geschmack des Produkts während zu wenig zu verwendet, besteht die Gefahr von Schimmelbildung in einer Graufärbung der Pommes Frites führt. Die Bestim-den Flaschen. Peressigsäure wird durch Reaktion mit mung der Natriumdihydrogen pyro phos phat-Konzentra-Iodid bestimmt, wobei elementares Iod gebildet wird, tion erfordert einen thermischen Auf schluss der Probe welches dann wiederum kolorimetrisch bestimmt wer-mit anschliessender colorimetrischer Be stimmung des den kann. Die gesamte Analyse einschliesslich Proben-Ortho phosphatgehalts. Proben auf schluss und Analyse vorbereitung lässt sich mit einem ADI-2019-Analysator las sen sich voll automatisch mit dem ADI-2040-Analysator automatisieren. von Applikon durchführen. Alkalinität von Brauwasser Salz und Essig in Mayonnaise Die Alkalinität des Wassers entscheidet massgeblich dar-Bei der Herstellung von Mayonnaise sind der Salz- und über, ob es sich als Brauwasser für die Herstellung von der Essiggehalt zwei der kritischsten Parameter. Beide Bier eignet. Während Wasser mit einem hohen Härtegrad Stoffe beeinflussen nicht nur die Haltbarkeit des Produkts, sich nur für die Herstellung von Starkbier eignet, erfor-sondern auch Geschmack und Konsistenz. Während die dert die Herstellung von Lagerbier weiches Wasser. Bier-Essigkonzentration mittels Säure-Base-Titration (in Form hersteller müssen daher den Härtegrad des Brau was sers von Eisessig) bestimmt werden kann, wird der Salzgehalt kontinuierlich überprüfen. Die Alkalinität des Wasser wird durch Titration mit Silbernitrat ermittelt. Beide Appli-durch Säuretitration bestimmt, wobei der Härtegrad des ka tionen lassen sich einschliesslich Probennahme und Wassers in mg/L CaCO angegeben wird. Für die voll -vorbereitung mit Online-Analysatoren von Metrohm 3 automatische Durchführung dieser wichtigen Analyse Applikon problemlos automatisieren. eignet sich ein ADI-2040-Analysator ideal. Service, auf den Sie sich verlassen können: Der Metrohm Quality Service 28 Sichere Messergebnisse – ein Analysengeräte- leben lang In der Lebensmittelindustrie können Messfehler schwer-Dazu gehören: wiegende Folgen haben und müssen daher unbedingt • Die kompetente Unterstützung bei der ver mieden werden. Metrohm Analysengeräte sind dafür Design Qualification (DQ) konzipiert, hochpräzise Messergebnisse zu liefern. Füh- • Die professionelle Inbetriebnahme bei minimaler ren de internationale Unternehmen aus der Lebens mittel-Inbetriebnahmezeit mittels konformer branche schätzen uns daher auch für unsere umfassen-Installation Qualification (IQ) den Dienstleistungen. Diese stellen sicher, dass die Labor- • Die Operational Qualification (OQ), die garantiert, verant wortlichen sich während der gesamten Lebenszeit dass Metrohm-Geräte innerhalb der Geräteder Ana lysengeräte zu hundert Prozent auf ihre Mess er-Spezif i ka tion liegen. geb nisse verlassen können. • Alle Qualifizierungs- und Validierungsarbeiten, die ausschliesslich von professionell ausgebildeten und Regulatory Compliance leicht gemacht zertifizierten Servicetechnikern durchgeführt werden Die Nahrungsmittelindustrie ist verpflichtet, alle gelten- • Die Anwenderschulung durch Experten den Gesetze und Richtlinien zur Lebensmittelsicherheit • Die kompetente Requalifizierung und Revalidierung einzuhalten. Mit den Leistungen des Metrohm Com pli ance Service stellen wir sicher, dass Ihr Betrieb Standards wie IFS, BRC, SQF und ISO 22 000 erfüllt. Wenn Sie ein Metrohm-Ana lysen gerät in Betrieb nehmen möchten, kümmern wir uns um alles Weitere. Weshalb Metrohm Quality Service? 29 Der weltweit verfügbare Metrohm Quality Service, insbe-tragstypen auswählen. Ein Voll servicevertrag beispiels-sondere die planmässige und vorbeugende Wartung, weise bietet Ihnen optimale Si cher heit für ein sorgenfrei-ver längert die störungsfreie Lebens- und Betriebsdauer es Arbeiten bei voller Kos ten kontrolle und vollständig Ihrer Analy sensysteme. Qualifizierte Servicetechniker mit kon former Nach weis doku men tation. Dank unserer Ser-Ausbil dungs nachweis führen die Wartungsarbeiten vice leistungen sind Sie auf Audits optimal vorbereitet! durch. Sie können zwischen verschiedenen Servicever-Der Metrohm Quality Service auf einen Blick Unsere Leistungen Kundennutzen Applikationssupport in Form von Application Bulletins, Application Notes, Monographien, Validierungsbroschüren, technischen Postern und Schnelle und professionelle Lösung aller anfallenden Fachartikeln Anwendungsfragen und komplexer Analytikprobleme Persönliche Beratung durch unsere Spezialisten per Telefon oder E-Mail Kompetente Anwender tragen wesentlich zur Schulungen Ergebnissicherheit bei Genaue Messergebnisse Kalibrierung mit Zertifikat, z.B. von Dosier- und Nachweisdokumentation zur Einhaltung von Wechseleinheiten Vorschriften und für problemlose Audits Fernwartung Schnelle Lösung von Softwarefragen Back-up-Unterstützung Hohe Datensicherheit Kurze Reaktionszeit und damit schnelle Problemlösung Notfalldienste, z.B. Expressreparatur vor Ort Minimierung von Stillstandszeiten Weltweit verfügbare, von Metrohm in der Schweiz Nachhaltiger Reparaturerfolg, kurze Lieferzeiten produzierte Ersatzteile mit zehnjähriger Ersatzteil-Minimierung von Stillstandszeiten garantie nach Produktionsende Dezentrale weltweit verfügbare Reparaturwerkstätten Schnelle Wiederverfügbarkeit der Geräte und eine Zentralwerkstatt beim Hersteller Dank Metrohm Quality Service erhalten Sie sichere Mess ergebnisse. Ein Analysengeräteleben lang! Wir freuen uns auf eine vertrauensvolle Partner schaft. Bestellinformationen 30 pH-Messung 2.826.0110 826 pH mobile mit Tragkoffer und Elektrode 2.827.021x 827 pH lab IrDA mit Unitrode 2.780.0010 780 pH Meter, Präzisions-pH-Meter mit Unitrode 2.781.0010 781 pH/Ion Meter mit Unitrode 2.867.0110 867 pH Module mit Touch Control 2.867.0210 867 pH Module mit tiamo TM light Titration 2.848.1010 Food/Beverage Titrino plus 2.136.0010 859 Titrotherm 2.848.1020 Food/Beverage Titrino plus mit Drucker 2.848.2010 Salt Titrino plus 2.848.1020 Salt Titrino plus mit Drucker 2.905.4010 Food Titrando mit tiamo TM light Wasserbestimmung nach Karl Fischer Coulometrische KF-Titration 2.851.0010 851 Titrando inklusive Titriergefäss, Generatorelektrode mit Diaphragma und 801 Magnet Stirrer 2.851.0110 851 Titrando inklusive Titriergefäss, Generatorelektrode ohne Diaphragma, ohne 801 Magnet Stirrer 2.852.0050 852 Titrando inklusive vol. und coul. Titriergefäss, Generatorelektrode mit Diaphragma und 801 Magnet Stirrer 2.852.0150 852 Titrando inklusive vol. und coul. Titriergefäss, Generatorelektrode ohne Diaphragma, ohne 801 Magnet Stirrer 2.801.0040 801 Magnet Stirrer mit Stativ Volumetrische KF-Titration 2.890.0110 890 Titrando mit 840 Touch Control 2.890.0210 890 Titrando mit tiamo TM light 2.870.1010 870 KF Titrino plus komplett 2.901.0010 901 Titrando inklusive Titriergefäss und Indikatorelektrode KF Probenvorbereitung 2.860.0010 860 KF Thermoprep 2.874.0010 874 USB Oven Sample Processor 2.136.0100 Polytron PT 1300 D Automation 2.862.1010 Food/Beverage Compact Titrosampler 2.862.1110 Food/Beverage Compact Titrosampler mit Drucker 2.862.2010 Salt Compact Titrosampler 2.862.2110 Salt Compact Titrosampler mit Drucker 2.815.1110 815 Robotic Titration Soliprep 2.815.2110 815 Robotic Flexible Soliprep 2.815.3110 815 Robotic Filtration Soliprep 2.815.4110 815 Robotic Soliprep for LC 31 Ionenchromatographie 2.850.3030 850 Professional IC AnCat – MCS für Anionen- und Kationenbestimmung 2.881.0030 881 Compact IC pro Anion – MCS für die Analyse von Milchprodukten 2.887.0010 887 Professional UV/VIS Detector für die Bromatbestimmung in Wässern 2.886.0110 886 Professional Reactor für die Nachsäulenderivatisierung 2.871.0010 871 Advanced Bioscan für gepulst amperometrische Detektion von Kohlenhydraten 2.858.0020 858 Professional Sample Processor für die Automation der Bestimmungen 2.800.0010 800 Dosino für das voll automatische Liquid Handling der Proben 6.5330.000 IC Ausrüstung für Dialyse 6.5330.010 IC Ausrüstung für Ultrafiltration 6.5330.020 IC Ausrüstung für Verdünnung 6.6059.222 MagIC NetTM 2.2 Professional CD: 1 Lizenz 6.1031.410 Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 für die Bromatbestimmung 6.1006.510 Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 für die Anionenbestimmung Oxidationsstabilität 2.743.0014 743 Rancimat für Öle und Fette (230 V) inklusive Software und Zubehör 2.743.0015 743 Rancimat für Öle und Fette (115 V) inklusive Software und Zubehör Voltammetrie 2.797.0010 797 VA Computrace für die Spurenanalytik (manuelle Bedienung) MVA-2 System 797 VA Computrace für die Spurenanalytik mit automatischer Standardaddition (bestehend aus 797 VA Computrace mit zwei 800 Dosinos zur automatischen Addition von Hilfslösungen) MVA-3 Voll automatisiertes System 797 VA Computrace für die Spurenanalytik (bestehend aus 797 VA Computrace mit 863 Compact VA Autosampler und zwei 800 Dosinos zur automatischen Addition von Hilfslösungen; automatische Bearbeitung von max. 18 Proben) Prozessanalytik 2.875.0010 875 ProcessLab Base Units mit TFT-Bedieneinheit, Türanschlag links 2.875.0020 875 ProcessLab Base Units mit TFT-Bedieneinheit, Türanschlag rechts 2.875.0510 875 ProcessLab Base Units mit TFT-Bedieneinheit inkl. Touch-Funktion, Türanschlag links 2.875.0520 875 ProcessLab Base Units mit TFT-Bedieneinheit inkl. Touch-Funktion, Türanschlag rechts 2.875.0210 875 ProcessLab Base Units VA mit TFT-Bedieneinheit inkl. Touch-Funktion, Türanschlag rechts food.metrohm.com G, CH-9101 Herisau ohm A , Druck Metr SW -03 Änderungen vorbehalten Gestaltung Ecknauer+Schoch A 8.000.5023DE – 2011