Finition de surface Contrôle de process dans le domaine de la galvano- plastie et de la fabrication de PCB 02 Metrohm... • est le leader mondial du marché du titrage • offre une gamme complète pour l‘analyse NIR et Raman, en plus de toutes les méthodes • d‘analyse ionique – titrage, voltampérométrie, thermométrie et chromatographie ionique • est une société suisse et fabrique presque exclusivement en Suisse • garantit ses instruments pour 3 ans* et même 10 ans sur les suppresseurs chimiques pour la chromatographie anionique • vous fournit une expertise d‘application inégalée • vous offre plus de 2000 applications gratuites • vous soutient avec un service sur site fiable dans le monde entier • n’est pas cotées en bourse, mais appartient à une fondation • adopte une approche durable de la gestion d‘entreprise, en plaçant les intérêts des clients • et des salariés avant la maximisation du profit * selon gamme Metrohm – analyse personnalisée pour la fi nition de surface Une industrie avec des normes élevées Comptez sur notre soutien 03 Le revêtement et la finition des surfaces utilisant des Nous ne nous contentons pas de vous offrir des instru-tech niques de galvanoplastie sont des process très ments de première qualité, mais plutôt des solutions sophistiqués. Qu’il s’agisse de la finition de pièces métal-com plètes pour la tâche particulière à effectuer. Vos liques ou du revêtement de circuits imprimés, la qualité contacts Metrohm sont des spécialistes expérimentés, requise dans les produits intermédiaires et finaux est qui développent des applications personnalisées pour obtenue uniquement si la composition des bains de trai-vous et vous soutiennent dans tous les aspects du pro- tement est correcte. Parallèlement, les coûts croissants cédé de production. des matières premières et de l’énergie font qu’il est abso-lument essentiel de mener la production aussi efficace-Découvrez sur les pages suivantes quelle solution ment que possible. Metrohm vous offre pour assurer la qualité de vos pro- duits. Mettez-nous au défi ! En tant que fabricant leader d’instruments d’analyse chimique nous connaissons ces défis. C’est pourquoi nous vous proposons des instruments de pointe pour contrôler et optimiser la qualité de vos procédés de revêtement avec la précision requise − tant en laboratoire qu’inline et online dans l’environnement de process. Partie I : Solutions pour l’analyse en laboratoire pages 4-12 Partie II : Process et applications pages 13-27 Partie III : Solutions pour les analyses At-line, On-line et In-line pages 28-29 Partie I : Solutions pour analyse en laboratoire 04 Titrage et mesure de pH/conductivité Le titrage est une technique analytique établie dans le Des solutions pour tous les budgets et toutes les contrôle de la qualité des process de galvanoplastie. il exigences combine la plus grande précision avec une procédure très Le conductomètre 912, le pH-mètre 913 et le pH/con - facile. Dans la plupart des cas, il est possible d’utiliser une ductomètre 914 sont des compteurs « deux en un » pour solution d’échantillon non diluée pour déterminer les l’utilisation en laboratoire et sur le terrain, et donc parfai-composants des solutions de réaction. Cela permet tement adaptés aux analyses de routine dans le labora-même aux utilisateurs semi-qualifiés de réaliser l’analyse toire et pour les applications sur le terrain. rapidement et avec précision. En raison de la vaste gamme d’opportunités d’automatisation, la quantité de Les instruments compacts et compacts sont caractérisés travail nécessaire pour l’analyse est généralement limitée par leur capacité à mesurer n’importe où et par une faci- à fournir une aliquote d’échantillon et à presser une lité d’utilisation exceptionnelle grâce à leur interface touche . utilisateur bien organisée et offrent diverses options pour la gestion des données, comme l’impression, le stockage Polyvalent et pratique sur un PC ou LIMS. Un autre avantage du titrage est sa polyvalence. Diffé- rentes analyses peuvent être effectuées avec un seul et même instrument de base : par exemple, surveiller le contenu des bains de galvanoplastie, analyser les mé - langes acides dans les bains de gravure ou vérifier la pu - reté des solutions de rinçage. Titrino plus 848 Le Titrino plus 848 est la solution la plus économique pour tous les titrages potentiométriques courants, tels que les titrages acide/base, oxydoréduction, titrage de précipitation et tensioactif, ainsi que la complexométrie. Sa facilité d’utilisation, la production des résultats sur papier et la collecte des résultats dans le logiciel de base de données tiBase rendent parfaitement facile la documentation des résultats. Plate Titrando 05 Le Plate Titrando offre un ensemble complet pour les analyses potentiométriques les plus courantes dans l’industrie de galvanoplastie. Il contient tous les accessoires pour le titrage acide/base et oxydoréduction et pour la détermination du chlorure. Son intelligence complète sur veille tous les composants système importants, tels que les burettes ou les capteurs La technologie Dosino brevetée permet une manipulation sans contact des ré - actifs et burettes. Analyseur à transfert robotique Metrohm vous propose des solutions complètes pour l’automatisation complète de vos analyses titrimétriques. L’avantage est évident : le débit d’échantillonnage plus élevé, les risques minimisés pour les erreurs d’exploitation, les résultats plus précis et cohérents et, bien sûr, les économies considérables sur le temps et les coûts. Tout cela parvient à votre laboratoire avec l’analyseur de transfert de robotique. Mettez simplement vos échantillons sur le rack – tout le reste de la préparation de l’échantillon à l’analyse est pris en charge par le système automatisé. OMNIS – la nouvelle plateforme de titrage 06 entièrement modulaire offre des performances de titrage sur un tout nouveau niveau Développez votre système au fur et à mesure OMNIS combine tous les résultats de mesure pour Commencez par un seul titreur OMNIS et ajoutez des un échantillon mo dules de titrage et de dosage lorsque nécessaire pour Si plusieurs paramètres ont été mesurés dans un échand’autres applications ou échantillons à analyser. En in - tillon, OMNIS les lie directement à l’échantillon et affiche cluant les interfaces de mesure et les burettes supplémen-les résultats en un coup d’œil. taires, vous pouvez avoir jusqu’à cinq différentes applications prêtes à l’emploi – même en parallèle. Pour un bain de placage laiton, les résultats pour la détermination de la teneur en cuivre, en zinc, en cyanure libre Si le débit de l’échantillon augmente, ajoutez un robot et en carbonate sont tous liés. échantillon OMNNIS pour un titrage entièrement auto- matisé. Grâce à des postes de travail modulaires, des racks et des pompes, OMNIS est capable d’analyser quatre échantillons entièrement automatiquement en parallèle. OMNIS Sample Robot M avec 4 stations de travail pour une analyse simultanée et entièrement automatisée de 4 échantillons. 07 Rendez votre laboratoire plus sûr avec la techno- Sécuriser le transfert de l’information : La puce RFID logie d’adaptateur 3S dans le capuchon du flacon fournit tous les renseigne- Nous avons rendu la manipulation chimique plus facile et ments pertinents sur le contenu du flacon. plus sûre. Le résultat est notre Liquid Adapter breveté avec la technologie 3S. 3S signifie : Une connexion smart (intelligente) : Les données de réac tif sont automatiquement transmises au système de Manipulation sûre de produits chimiques : Connectez titrage. sim plement le Liquid Adapter OMNIS au capuchon du flacon et évitez tout contact avec le contenu du flacon. Chromatographie ionique 08 Détermination multicomposant avec une seule Méthodes de préparation « Inline » de l’échan- analyse tillon Metrohm dans le revêtement de surface : La chromatographie ionique (IC) permet la détermination • Ultrafiltration « inline » pour éliminer les particules de nombreux composants principaux et secondaires des de divers échantillons bains de galvanoplastie ainsi que des traces d’impuretés • Dialyse « inline » pour l’analyse ionique dans les sous forme d’ions organiques et inorganiques ou de sub- émulsions et les solutions de rinçage contenant du stances polaires avec la plus grande fiabilité et précision. savon Un avantage majeur de la chromatographie ionique est • Dilution « inline » pour surveiller les bains acides et que les substances chimiquement similaires peuvent être l’analyse des composants des solutions de bain de déterminées en parallèle dans une seule analyse. Les con-galvanoplastie centrations d’analytes peuvent s’étendre de la gamme • Élimination de la matrice « inline » pour analyser ng/L au %. les solutions de rinçage comme l’isopropanol • Préconcentration « inline » pour l’analyse des traces Économisez du temps et des coûts grâce à la dans l’eau ultrapure préparation automatisée d’échantillons • Neutralisation « inline » et retrait « inline » des Les analyses chromatographiques ioniques peuvent être cations pour analyser les impuretés dans les bains automatisées facilement et efficacement ; les effets d’in-de galvanoplastie terférence de matrice peuvent être évités en choisissant • Technique intelligente d’injection de boucle partielle la méthode de détection appropriée ou en combinant la garantit la variabilité et la simplicité dans votre distribution de l’échantillon avec l’une de nos nombreuses analyse techniques de préparation des échantillons « inline ». Ces techniques « inline », dont certaines sont brevetées par Metrohm, permettent d’intégrer la préparation de l’échantillon dans l’analyse et de l’automatiser complètement. Cela augmente la fiabilité, permet d’économiser du travail manuel et garantit la traçabilité de toute l’analyse. Professional IC Vario 940 – solution pour les 09 tâches exigeantes Le système Professional IC Vario 940 peut être utilisé à la fois pour analyser les bains acides et pour analyser les traces d’impuretés dans l’eau ultrapure, les solutions de rinçage et les solutions d’adsorption. En raison des fonc-tions d’autosurveillance du système, les erreurs d’exploitation sont pratiquement éliminées. En raison de l’automatisation complète, y compris Metrohm Inline Sample Preparation (MISP), le système peut être recommandé à la fois pour l’analyse de routine et pour les applications complexes en recherche et développement. Compact IC Flex 930 – prédestiné à l’analyse de routine Le Compact IC Flex 930 est la solution idéale pour les ana lyses de routine, si l’accent est mis sur une seule app li cation. Comme le Professional IC Vario 940, le Compact IC Flex 930 est également équipé de compo- sants matériels intelligents. Avec le logiciel de chromatographie ionique MagIC Net, le système permet un fonc- tionnement intuitif. Tout comme le Professional IC Vario 940, le Compact IC Flex 930 peut être automatisé de diverses façons et complété par les techniques « inline » de préparation des échantillons Metrohm. Voltampérométrie 10 La voltampérométrie est une méthode d’analyse électro- En outre, l’infrastructure requise pour un système de chimique qui fournit des informations sur – parmi d’autres mesure voltampérométrique ne nécessite pratiquement substances – le type et la quantité de métaux con tenus aucune dépense. Tout ce dont elle a besoin se limite en dans un échantillon dissous sur la base d’une relation effet à l’électricité et une alimentation en azote. La ven-courant-voltage. L’importance de la voltampérométrie tilation, les gaz inflammables et les exigences de sécurité est basée sur son degré élevé de précision et de sensibi-connexes ne présentent aucun problème. lité, la possibilité d’analyse de spéciation et le bon rapport prix/performance. 884 Professional VA Le 884 Professional VA est un instrument de mesure Des mesures précises, même en présence de flexible pour des analyses voltampérométriques et pola-concentrations salines élevées rographiques précises et sensibles. Les analyses peuvent Le défi particulier pour l’analyse dans le secteur de galva- être facilement automatisées en ajoutant des Dosinos et noplastie repose sur les grandes quantités de sels géné- un passeur d’échantillons. Le logiciel viva d’accompagne-ralement contenues dans les échantillons de galvanoplas-ment permet l’optimisation individuelle des méthodes. tie. Pour ces échantillons, de nombreuses techniques de mesure peuvent, au mieux, fournir des résultats insatis-Gestion pratique des données faisants ; d’autres ne peuvent pas fournir de résultats du Toutes les données de mesure et les résultats obtenus tout. Ici, l’analyse électrochimique est en mesure de dé - avec le 884 Professional VA et viva peuvent être transfé- montrer ses compétences ; l’inconvénient pour les autres rées très facilement à votre LIMS – sous forme de texte méthodes est transformé en un grand avantage : de ou de données au format XML. grandes quantités de sel entraînent une bonne conductivité, ce qui est une condition préalable à l’analyse électrochimique. 884 Professional VA CVS (Cyclic Voltammetric Stripping, Voltampérométrie cyclique inverse) Méthode standard pour la fabrication de PCB Les principales applications du CVS dans les 11 La voltampérométrie cyclique inverse (CVS) et la voltam-industries de galvanoplastie et de semi-conduc- pérométrie cyclique inverse pulsée (CPVS) sont largement teurs utilisées dans l‘industrie de la galvanoplastie pour la détermination des additifs organiques. La méthode CVS Suppresseur Brillanteurs Niveleur est une composante essentielle du contrôle de la produc-Process DT – Dilution • LAT – RC – tion dans de nombreux process de revêtement industriel, Titrage Linéaire Réponse en particulier dans la fabrication de circuits imprimés ou Courbe de titrage de semi-conducteurs. Technique d’approximation • MLAT – Avec la CVS ou la CPVS, il est possible de déterminer Technique exactement la concentration des additifs. La concentra-d’approximation tion efficace de l‘additif particulier dans l‘échantillon de linéaire bain est indiquée directement en mL d‘additif par L de modifiée bain. Le dosage subséquent précis pour répondre à la concentration cible devient alors possible. Cela assure un fonctionnement continu sans incidents de l‘usine. Systèmes complets de voltampérométrie – système approprié pour chaque application Metrohm offre des packages de systèmes prêts à être un fonctionnement manuel, des systèmes avec ajout utilisés et adaptés aux besoins de la galvanoplastie et des automatique de solutions et des systèmes entièrement semi-conducteurs. Il existe des systèmes disponibles pour automatisés pour un débit d’échantillon élevé. 884 Professional VA semi-automatisé pour la CVS MVA-23 – détermination entièrement automa- Le 884 Professional VA semi-automatisé correspond au tique des additifs organiques dans des séries système standard servant à déterminer habituellement d’échantillons les additifs organiques dans des échantillons individuels. Le MVA-23 est le système haut de gamme pour la déter-L’ajout automatique de solutions auxiliaires comme VMS, mination d’additifs dans les bains de galvanoplastie, avec intercept ou des solutions standard est effectué à l’aide les échantillons ajoutés automatiquement par un passeur de Dosinos. Pour la détermination de brillanteur, l’échand’échantillons 858 Professional Sample Processor. Ainsi la tillon doit être ajouté manuellement. Pour la détermina-détermination de la teneur en suppresseur est possible tion de suppresseur, l’ajout d’échantillon est également jusqu’à 56 échantillons. Pour les brillanteurs, la détermi-automatique. nation est réalisable jusqu’à 28 échantillons. Il est aussi possible de combiner différentes méthodes dans une procédure de mesure individuelle. Potentiostats/Galvanostats par Metrohm Autotolab 12 Systèmes pour l’analyse électrochimique dans Potentiostats Autolab PGSTAT pour toutes les la recherche et le développement méthodes électrochimiques L’interface électrochimique présente un intérêt particulier Au niveau fondamental, l’instrument Autolab PGSTAT dans la recherche fondamentale et la recherche appli- fournit au scientifique toutes les méthodes électrochi-quée depuis plusieurs dizaines d’années. La compréhen- miques d’intérêt pour la science des surfaces. Le contrôle sion de la nature des processus impliqués au niveau de potentiostatique et galvanostatique permet aux cher-l’interface électrochimique, depuis le transport de masse cheurs de contrôler avec précision les réactions qui ont jusqu’à la cinétique de transfert des électrons, fournit des lieu au niveau de l’interface électrochimique ainsi que le renseignements précieux qui peuvent être utilisés en vue taux de ces réactions et la quantité de matières mise en d’optimiser les procédés de préparation de surface exis-jeu. À l’aide de ces méthodes, la composition, la rugosité, tants et d’élaborer de nouvelles méthodes. la structure et le mode de croissance des matériaux dé - posés peuvent être contrôlés. Par exemple, le dépôt par couche atomique électrochimique (EALD) et le remplacement par oxydoréduction sur une surface limitée (SLRR) sont deux solutions particulières de nouvelles méthodes électrochimiques actuellement utilisées dans les applications pertinentes sur le plan technologique. D’autres nouvelles techniques de préparation de surface électrochimique impliquent l’utilisation d’assemblages macromoléculaires à l’aide de den-d rimères ou de gabarit à l’échelle nanométrique. 13 Partie II : Process et solutions d’application Contrôle de la qualité des produits chimiques de base et des matières premières L’assurance de la qualité en production commence lorsque les produits chimiques de base utilisés sont vérifiés. Les instruments analytiques de Metrohm permettent de définir les concentrations d’acides ou de bases, de manière rapide, facile et fiable, de déterminer la teneur en métal des diverses matières premières ou de détecter la présence d’impuretés en quantités infimes. Applications titrimétriques Échantillon Titrant électrode Metrohm L’acide sulfurique, l’acide chlorhydrique, l’hydroxyde de H SO c(NaOH) = 0,1 mol/L 6.0255.100 Profitrode 2 4 sodium, l’ammoniaque et le peroxyde d’hydrogène com p- HCl c(NaOH) = 0,1 mol/L 6.0255.100 Profitrode tent parmi les produits chimiques de base les plus fré- NaOH c(HCl) = 0,1 mol/L 6.0255.100 Profitrode quemment utilisés dans l’industrie de la galvanoplastie. NH OH c(HCl) = 0,1 mol/L 6.0255.100 Profitrode 4 Normalement, leur contenu est vérifié au moyen d’un H O c(KMnO ) = 0,1 mol/L 6.0431.100 Titrode Pt 2 2 4 titrage potentiométrique lorsque les marchandises en - trantes sont examinées, pour s’assurer que le mélange particulier est bien dans les proportions appropriées pour une utilisation ou une dilution ultérieure. 14 Applications de chromatographie ionique Impuretés dans le peroxyde d’hydrogène, Détermination des ultra-traces l’isopro panol, etc. Pour déterminer des ultra-traces, la préconcentration in - Les applications chromatographiques d’ions sont utilisées line est ajoutée à l’élimination inline de la matrice. Ici, pour surveiller les solutions de gravure, d’extraction et de l’im portant n’est pas de travailler avec des mesures vides rinçage. Les analyses des impuretés, par exemple dans le et sans transfert, mais de s’assurer en même temps d’une peroxyde d’hydrogène ou l’isopropanol, jouent un rôle mesure exacte du volume de préconcentration. Tout cela important ici. Pour cela, un système de CI est équipé est rendu possible par la technologie brevetée Dosino d’une élimination inline de la matrice. Cela exclut tout 800. Ce système de pointe de manipulation des liquides effet de matrice et rend possible l’obtention d’une ana-assure une flexibilité totale dans le choix du volume d’in-lyse fiable. jection et peut être adapté à tout moment au degré re - quis de sensibilité. Dans le même temps, la méthode peut être étalonnée avec simplement une solution stan- dard. 1.16 1.14 1.12 1.10 chlorure; 49.2 µg/L 1.08 1.06 1.04 L 1.02 fluorure; 24.5 µg/L 1.00 Conductivité [µS/cm] 0.98 nitrate; 24.8 µg nitrite; 14.4 µg/L sulfate; 16.4 µg/L 0.96 bromure; 9.1 µg/L phosphate; 6.6 µg/ 0.94 0.92 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Temps [min] Détermination de 30 % de peroxyde d’hydrogène respectivement enrichi avec 10 μg/L F , Cl–, NO –, Br–, NO –, PO 3– et SO 2–; colonne : 2 3 4 4 Metrosep A Supp 5 - 150/4.0 ; colonne de préconcentration Metrosep A PCC 2 HC/4,0 ; éluant : 3,2 mmol/L de Na CO + 1 mmol/L 2 3 de NaHCO , 0,8 mL/min ; température de la colonne : 25 °C ; volume d’échantillon : 20 μL 3 15 Applications voltampérométriques Analytes matières premières Traces de métaux lourds dans les produits Zinc, cadmium, plomb, chimiques de base Hydroxyde de sodium nickel, cobalt Des ions de métaux lourds présents dans les produits Zinc, cadmium, plomb, chimiques de base peuvent provoquer des interférences Acide chlorhydrique nickel, cobalt pendant le procédé de production. Pour cette raison, un Fer Acide phosphorique contrôle de pureté est réalisé à réception des marchanFer, nickel, cobalt Acide sulfurique dises. Zinc, plomb, fer Sulfate de cuivre D’autre part, dans l’industrie de la galvanoplastie, de Nickel dans de l’hydroxyde de sodium par volt-grandes quantités de produits chimiques de base sont ampérométrie par redissolution après adsorption utilisées et, en conséquence, des quantités importantes (AdSV) de métaux lourds sont introduites dans le procédé de Pour analyser la concentration de nickel dans la solution production. Cette contamination doit être évitée dans la d’hydroxyde de sodium, la solution est d’abord acidifiée mesure du possible dès le début de la chaîne de produc-afin de faire passer le nickel à sa forme ionique. Le pH tion, afin de ne pas devoir l’éliminer à grands frais plus est ensuite ajusté à 9,6 avec un tampon de chlorure tard. Ces contrôles sont classiques dans le cadre d’une d’ammonium. Du diméthylglyoxime (DMG) est ajouté app lication de voltampérométrie. en vue de produire un complexe Ni-DMG, qui peut être préconcentré sur l’électrode à goutte de mercure. La quantification est réalisée au moyen d’un ajout stan- dard. 16 Production de métaux par électrodéposition Dans la production de métal par électrodéposition, la pureté élevée du métal utilisé est cruciale pour la qualité des surfaces produites. Metrohm vous offre des méthodes fiables pour détecter les impuretés avec une très haute précision. Électrolyse du zinc Analyte Échantillon Dans la production de zinc, le métal est déposé par élec-Cadmium Électrolyte de zinc trolyse sur une cathode. L’électrolyte de zinc utilisée con-Plomb Électrolyte de zinc tient des impuretés du fait des métaux lourds. L’utilisation Cuivre Électrolyte de zinc de la voltampérométrie permet de déterminer de manière Thallium Électrolyte de zinc fiable les traces de métaux lourds dans l’électrolyte et, Nickel Électrolyte de zinc par conséquent, de surveiller les dépôts métalliques dans Cobalt Électrolyte de zinc le process de galvanoplastie avec la précision requise. Fer Électrolyte de zinc Antimoine(III) Électrolyte de zinc Germanium Électrolyte de zinc Sélénium Électrolyte de zinc Métaux comme composants principaux des bains de galvanoplastie La concentration de métaux dans les bains de galvanoplastie peut varier considérablement selon le but recherché. 17 L’épaisseur requise du revêtement, la nature du matériau et les prix du marché pour les métaux nobles onéreux sont les paramètres essentiels. La technique d’analyse appropriée est sélectionnée en fonction de la concentration du métal à déterminer. Metrohm offre des systèmes adaptés pour la réaliser. Applications titrimétriques Applications de chromatographie ionique Cuivre et nickel en bains de métaux acides Argent et ammonium dans des bains de décapage Les systèmes multi-couches sont répandus dans la pro- contenant de l’acide fluorhydrique tection contre la corrosion. Par exemple, du nickel inhi- La chromatographie ionique est souvent utilisée pour biteur de corrosion est appliqué par dessus une couche déterminer des concentrations moyennes à faibles de intermédiaire de cuivre. Dans les processus de dépôt, la métaux dans des solutions de décapage et bains de gal-concentration du métal déposé est un paramètre impor- vanoplastie. Comme ces solutions et bains contiennent tant pour définir le courant électrique à appliquer. Si les souvent des matrices ioniques élevées, on utilise ici la concentrations sont trop faibles, un courant plus fort doit di lution inline Metrohm. À titre d’exemple d’application être appliqué, ce qui peut faire considérablement aug-type de la chromatographie ionique, citons la détermina-menter les coûts de production. tion de l’argent dans la plage des mg/l ainsi que l’ammonium dans la plage des g/L dans les bains de décapage La teneur en cuivre dans les bains acides de cuivre est contenant de l’acide fluorhydrique. déterminée par titrage par oxydoréduction avec c(Na S O ) = 0,1 mol/L, après réduction préalable du 2 2 3 Cu(II) en Cu(I) au moyen d’iodure de potassium. La teneur en nickel est déterminée par titrage complexomé- trique avec c(Na EDTA) = 0,1 mol/L. 2 18 Applications voltampérométriques Détermination des métaux et analyses de spécia- tion dans les bains de galvanoplastie Bien sûr, la concentration du métal utilisé comme principal composant de bain peut également être déterminée par le biais de la voltampérométrie. En outre, il est possible de distinguer les différents états d’oxydation des ions métalliques ou de faire la distinction entre les ions métalliques libres et liés. Les applications typiques sont : Analyte Type de bain Or (I) Bain d’or cyanidique Palladium Activateur Chrome(III), chrome(VI) Bain de chrome Nickel Bain de nickel Cobalt Bain de cobalt Composés inorganiques et organiques secondaires des bains de galvanoplastie Des additifs organiques et/ou inorganiques sont inclus dans les bains de galvanoplastie pour contrôler les propriétés 19 physiques (ductilité, dureté, résistance à la déchirure, aptitude au brasage, etc.) de la couche de métal déposée. Dans le cas d’une galvanoplastie décorative, l’apparence visuelle de la surface est optimisée à l’aide d’additifs. Des agents complexants sont également ajoutés aux bains en vue de conserver de grandes quantités de métaux dans la solution. En principe, les acides, bases et ions en faibles concentrations peuvent être utilisés pour influencer la nature des surfaces des circuits imprimés, contacts, composants métalliques, etc. Ces additifs de bain doivent être analysés à intervalles réguliers, de sorte que le procédé de production soit plus efficace et que la qualité du produit final soit cohérente. 20 Analyses titrimétriques Acide borique et acide tétrafluoroborique dans Détermination de tensioactifs dans les bains de les bains de nickel galvanoplastie En dehors du chlorure et du sulfate, les bains de nicke-Pour améliorer les propriétés de surface, des tensioactifs lage contiennent également de l’acide borique, qui est sont ajoutés aux bains galvaniques, parce qu’ils amélio-utilisé comme tampon pour maintenir une certaine va - rent le mouillage de la surface et émulsionnent les bril an-leur de pH. À l’aide du titrage potentiométrique, il est teurs. Les tensioactifs anioniques standards (comme, par possible de déterminer à la fois l’acide borique libre et exemple, dans les bains de nickel) sont déterminés au l’acide tétrafluoroborique libre. Après ajout de mannitol, moyen d’un titrage potentiométrique avec TEGO®trant les complexes de mannitol ainsi formés sont titrés avec A100 et d’une électrode « Tensioactif ionique ». une solution d’hydroxyde de sodium. La détermination est effectuée directement dans l’échantillon de bain de nickelage ; le nickel et d’autres ions métalliques n’interfèrent pas. Analyses de chromatographie ionique 21 Acides concentrés dans des solutions de décapage Parmi ses cas d‘utilisation, la chromatographie ionique peut servir à vérifier le contenu d‘un bain de galvanoplastie. Pour cela, les concentrations d‘anion des acides et des mélanges d‘acides utilisés sont déterminées. La combinaison unique d‘une technique de dilution inline Metrohm et d‘un volume d‘injection minimum (0,25 μL) rend possible, par exemple, l‘analyse entièrement automatique des mélanges d‘acides concentrés comme une solution de décapage contenant 10 % de HF, 30 % de HNO , 3 30 % de H SO et 13 % de H PO . 2 4 3 4 80 70 fluorure; 13.9% 60 % 50 nitrate; 29.3% % sulfate; 30.9 40 Conductivité [µS/cm] 30 phosphate; 15.2 20 sulfite; 8.1% 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Temps [min] Solution de décapage diluée inline 1:100, colonne : Metrosep A Supp 5 - 150/4,0 ; éluant : 3,2 mmol/L Na CO , 1 mmol/L NaHCO , 2 3 3 0, mL/min ; volume d‘échantillon : 0,25 μL (boucle interne) 22 Nitrate dans des bains de nickel Acides organiques dans les bains de galvanoplastie Des substances de départ, catalyseurs ou contamination Les substances ioniques et polaires organiques peuvent des étapes précédentes dans la plage des μg/L à mg/L également être déterminées à l’aide de la chromato-peu vent être déterminées au moyen de la chromatogra- graphie ionique. Les applications types sont les détermi-phie ionique aux fins du contrôle du process. nations d’acides organiques dans les bains de galvano- plastie. Par exemple, l’acide citrique, d’acide formique Nous pouvons citer ici en exemple la détermination de et l’acide lactique dans la plage des g/L sont surveillés la teneur en nitrates des bains de nickel pour vérifier la au moyen d’une chromatographie par exclusion ionique. procédure de rinçage et pour identifier la contamination indésirable dans un bain de nickelage électrolytique nou - Par contraste, la chromatographie d’échange ionique est vellement préparé. Grâce à l’injection intelligente en utilisée pour déterminer les acides organiques avec com-boucle partielle, il est possible de couvrir une plage de posants inorganiques dans les bains de galvanoplastie ou concentrations de 1:10’000 avec un étalonnage unique. les substances de départ (p. ex., acide tartrique et acide Le volume d’échantillon varie dans la plage des 2 à citrique avec de l’hypophosphite et du tungstate). 200 μL. 1.10 1.08 1.06 nitrate; 23.4 µg/L 1.04 1.02 1.00 0.98 Conductivité [µS/cm] chlorure; 2.0 µg/L nitrite; 1.4 µg/L sulfate; 0.4 µg/L 0.96 0.94 0.92 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Temps [min] Solution de rinçage après le nettoyage du bain ; colonne : Metrosep A Supp 5 - 150/4,0 ; éluant : 3,2 mmol/L de Na CO + 2 3 1 mmol/L de NaHCO , 0,8 mL/min ; température de la colonne : 25 °C ; volume d’échantillon : 200 μL 3 23 Applications voltampérométriques Analyte Type de bain Plomb dans les bains de nickel Plomb, antimoine, bismuth Bain de nickel Du plomb est ajouté aux bains de nickel chimiquement Cobalt, sulfite Bain d’or en tant que stabilisateur. En outre, il a un effet considé- Cobalt, cadmium, thallium bain de cyanure rable sur le dépôt de nickel lui-même. La quantité de Chrome(III) / chrome(VI) Bain de chrome plomb doit être maintenue dans la plage des mg/L basse, Saccharine Bain de cuivre acide afin d’être en mesure de garantir le dépôt uniforme de Thiourée Bain de cuivre acide nickel. Grâce à la voltampérométrie, il est possible de sur veiller les limites de manière fiable, rapide et facile. Antimoine/bismuth dans les bains de nickel De plus en plus souvent, les bains de nickel sont traités avec de l’antimoine et/ou du bismuth à la place du plomb. Ici aussi, l’utilisation de la voltampérométrie peut être recommandée. 24 CVS et CPVS pour déterminer les additifs Analyte Type de bain organiques Suppresseur bain de cuivre acide, La voltampérométrie cyclique inverse (CVS) et la voltam-bain d’étain, bain pérométrie cyclique inverse pulsée (CPVS) sont largement d’étain-plomb utilisées dans l’industrie de la galvanoplastie pour la dé - Brillanteur Bain de cuivre acide termination des additifs organiques. La méthode CVS est Niveleur Bain de cuivre acide une composante essentielle du contrôle de la production dans de nombreux process de revêtement industriel, en particulier dans la fabrication de circuits imprimés ou de semi-conducteurs. Courbe de mesure pour une détermination de suppresseur – titrage de dilution La surveillance des eaux usées et de l’eau de process Dans les installations de galvanoplastie, des eaux usées sont produites à divers endroits du procédé de fabrication. 25 Selon l’étape du process (dégraissage, galvanoplastie, passivation, décapage, etc.), ces eaux usées pourraient être hautement toxiques et nécessitent par conséquent un traitement poussé, de manière à éliminer tout risque pour les humains et l’environnement. Des limites strictes s’appliquent aux substances concernées et elles doivent être constamment surveillées. Metrohm vous propose de nombreuses solutions d’analyse de l’eau de process et des eaux usées ; elles vous permettent d’optimiser la productivité de vos process et d’assurer une conformité optimisée avec la législation environnementale. Mesure du pH et de la conductivité dans les eaux usées Que ce soit directement dans le process ou au labora- toire, les valeurs de pH et de conductivité peuvent peut toujours être déterminées de manière rapide, fiable et conforme à la norme BPL avec les 912/913/914 mètres. Le conductomètre 912 est idéal pour déterminer la con - ductivité en tant que paramètre unique. La valeur de pH peut être déterminée avec le testeur de pH 913. Avec le pH 914/conductomètre, il est possible de déterminer les deux paramètres, y compris dans le même récipient de mesure. 26 Applications de chromatographie ionique Analyse de traces pour contrôler les eaux usées et l’eau de rinçage Les avantages de la chromatographie par échange d’ions C’est le cas, par exemple, de l’analyse des ultra-traces sont plus apparents dans la surveillance des eaux usées, d’anions et de cations dans de l’eau ultrapure. Des résul-de l’eau de rinçage et de l’eau de process. En raison de tats fiables, non affectés par des interférences, sont pos-sa polyvalence, un grand nombre de questions concer- sibles à condition d’utiliser Metrohm Inline Precon cen-nant la conformité avec les réglementations environne- tration en association avec l’étalonnage inline. mentales, l’efficacité des opérations de nettoyage ou des critères de qualité peuvent être traitées pendant la production. En outre, la chromatographie ionique permet de détecter les impuretés, le transfert ou les rejets jusqu’à la plage des ng/L. 1.1 1.0 0.9 lithium; 254 ng/L 0.8 0.7 0.6 0.5 ammonium; 332 ng/L 0.4 sodium; 260 ng/L Conductivité [µS/cm] monoethylamine (MEA); 502 ng/L 0.3 potassium; 226 ng/L 0.2 diethylamine (DEA); 478 ng/L triethylamine (TEA); 465 ng/L 0.1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Temps [min] Analyse précise et entièrement automatique des traces de cation des éluats d‘échanges ioniques : colonne : Metrosep C 3 - 150/4,0 ; colonne de préconcentration : Metrosep C PCC 1 HC/4.0 ; éluant : 2,5 mmol/L de HNO , 1 mL/min; colonne de la température : 3 45 °C ; volume d‘échantillon : 10 ml 27 Applications voltampérométriques Analyte Échantillon L’analyse des métaux lourds dans les eaux usées Étain Eaux usées, eau de process et l’eau de process Fer Eaux usées, eau de process Les réglementations strictes pour une utilisation des Zinc, cadmium, plomb, mé taux efficace et respectueuse de l’environnement ont Eaux usées, eau de process cuivre tou jours eu une grande incidence sur le fonctionnement Nickel, cobalt Eaux usées, eau de process des installations de galvanoplastie. Avec le 884 Profes sio-Chrome Eaux usées, eau de process (total) nal VA, vous allez être parfaitement en mesure de répon-Mercure Eaux usées dre aux exigences relatives à l’analyse des métaux lourds Arsenic Eaux usées dans les eaux usées. Thallium Eau de process Sélénium Eau de process Non seulement les eaux usées, mais également les eaux usées de process doivent répondre à des critères stricts, en fonction de leur utilisation particulière. Que vous dé - te rminiez la concentration de fer dans l’eau d’alimentation d’une chaudière ou que vous contrôliez les traces de métaux dans les eaux (de rinçage) du fait de transfert – avec des solutions de système voltampérométrique four- nies par Metrohm, vous êtes en sécurité. Partie III : Solutions pour les analyses At-line, On-line et In-line Les déviations par rapport à des valeurs cibles 28 doivent être contrôlées De nombreux processus sont contrôlés dans des limites Les process qui s’appuient sur toute mesure analytique bien définies pour de nombreux paramètres de base tels pour maintenir le process non loin d’un objectif de fonc-que la température ou le pH. D’autres paramètres plus tionnement et dans une fenêtre d’exploitation seront uniques comprennent la concentration d’acide ou de précis en fonction de : métaux dans les solutions de décapage ou de placage et les additifs organiques dans les procédés de cuivrage. • L’instrument analytique utilisé • Erreur d’échantillonnage du process et préparation Souvent le contrôle de ces paramètres est essentiel pour des échantillons maintenir les spécifications du produit et du process afin • Fréquence des analyses d’optimiser la qualité et l’uniformité du produit. Toute • Erreur de variation du process déviation de ces paramètres par rapport aux valeurs cibles peut avoir un impact négatif sur la qualité des produits et Limites de l’analyse hors ligne entraîner des coûts d’exploitation excessif par : L’analyse hors ligne en laboratoire peut avoir un impact négatif sur la précision du process par l’introduction • Consommation excessive de produits chimiques d’une erreur d’échantillonnage et la restriction de la • Diminution du débit/fluctuations dans le taux de fréquence d’analyse du fait des limtations manuelles et placage des différences entre les analystes. • Utilisation d’énergie plus élevée • Produit hors spécifications / rejets / remaniements • Baisse des rendements 2035 Process Analyzer configuré pour des titrages potentiométriques 29 Améliorer la précision, réduire les erreurs Augmenter votre avantage concurrentiel d’échantillonnage Passer de l’échantillonnage manuel en laboratoire à un Mettre en place des analyseurs de process In-line, At-line analyseur de process vous permet de lancer la produc-ou On-line réduit les erreurs d’échantillonnage et aug-tion beaucoup plus vite et au plus près de votre objectif mente la fréquence d’échantillonnage. Cela améliore aussi d’exploitation, ce qui augmente le rendement, améliore l’erreur de prédiction pour l’analyse. la qualité et l’uniformité du produit fini. Tout cela conduit à une augmentation des marges bénéficiaires. Améliorer toutes ces étapes conduit à des améliora- tions significatives dans une précision des process En outre, en réduisant les variations dans le processus limitant la fenêtre d’exploitation normale afin de s’assurer de fabrication, il devient possible de resserrés les spéci-que le process fonctionne de la façon la plus efficace. fications nominales du produit fini, augmentant ainsi la compétitivité du site de procéduction. Analyse At-line du process avec ADI 2045 PL Surveillance de process dans la galvanoplastie ADI 2045 ProcessLab – robuste, flexible et facile 30 Sur l’ensemble des opérations utilisées dans de traite- à utiliser ment et le revêtement de surface, on effectue soit un Le 2045 PL est un système d’analyse robuste et facile dépôt de matière soit un enlèvement de matière sur les d’emploi qui fonctionne directement à côté de la ligne de pièces. Afin de s’assurer que la qualité des surfaces trai-fabrication. Avec une classification de protection IP65, le tées est conforme, la concentration des ingrédients adé- système est capable de résister aux pratiques et environ-quats pour le bain et, la concentration des produits de nements rencontrés en process. Le système d’analyse se réaction accumulés, ne doivent pas dépasser les limites compose d’une unité de contrôle TFT avec écran tactile, de tolérance définies. Cela nécessite une étroite surveil-d’un module d’analyse personnalisé, précédé au mieux lance du process, ce qui est normalement réalisé en pro-d’un passeur d’échantillons. Tous les modules sont basés cédant à des analyses chimiques en milieu liquide. sur des composants éprouvés de la gamme Metrohm Process Analytics et sont combinés spécifiquement pour Pour permettre aux opérateurs process de garder une chaque client selon les applications réactivité optimale sur les conditions d’un bain, il est particulièrement pertinent de ne pas devoir envoyer les échan-Les échantillons sont prélevés manuellement dans le til ons jusqu’au laboratoire, et que le personnel posté process par le personnel d’exploitation et sont tenus à puissent les analyser directement sur le lieu de produc-dis position. L’analyse sur le 2045 PL commence par une tion. Ceci permet d’optimiser le rendement des matières simple pression sur l’écran tactile puis, ... tout s’effectue premières utilisées et de faire fonctionner l’usine avec entièrement automatiquement. une efficacité maximale. Après l’analyse, les données de mesure sont transmises directement au système de surveillance de l’usine. Les données de mesure sont affichées sur le 2045 PL avec l’action appropriée et les limites d’alerte. 31 Gestion de méthodes analytiques différentes L’ADI 2045 PL gère différentes méthodes analytiques en con servant un format très compact: titrage, potentiomé- trie directe, thermotitration, voltampérométrie, photo-métrie et spectroscopie. L’idée directrice reste cependant la même: un traitement totalement automatisé des échantillons, avec des mo dules robustes et éprouvés, pour un contrôle du procédé bien maîtrisé. De cette façon, le 2045 PL gère différentes méthodes ana lytiques en con servant un format très compact : la glo balité de la chaîne de fabrication peut être contrôlée par un seul système depuis le pré -traitement jusqu’aux bains finaux en passant par les eaux de rejet. La rapidité d’analyse permet d’optimiser la performance de plusieurs étapes d’un même procédé de fabrication. Chaque bain de traitement fonctionne avec les paramètres optimums pour, in fine, une plus grande qualité du produit fini. Exemples d’applications At-line 32 Surveillance des bains de nickel chimique : Surveillance des bains de zinc alcalins : Sulfate de nickel, hypophosphite et valeur de pH Zinc, hydroxyde de sodium et carbonate Les bains de nickel chimiques sont utilisés pour de nom-Le zinc continue d’être le principal matériau utilisé dans breuses applications. Le dépôt de nickel chimique a les revêtements anticorrosion pour protéger les produits l’avan tage de générer une répartition uniforme du revê- manufacturés en fer et en acier. Les bains de placage tement ainsi que la possibilité de l’utiliser avec des instal-déposent le zinc sur les pièces de manière électrolytique, lations de bain mort et tonneau. leur assurant ainsi une longue durée de vie. Les bains de finition sont alcalins ; au fil du temps, la concentration de Le contrôle de ce process revêt une importance critique carbonates dans la solution augmente, perturbant les pour les taux de placage et la stabilité du bain. La con - propriétés de dépôt et réduisant la rentabilité du process. sommation de nickel n’est pas réapprovisionnée par une Le zinc déposé doit être remplacé de sorte que les pièces anode qui se dissout comme dans les procédés de galva-galvanisées soient uniformément recouvertes. Toute la noplastie. Par conséquent, de fréquentes analyses et chaîne de process, du nettoyage des composants dans l’ajout de substances chimiques sont nécessaires pour les bains de dégraissage et de la galvanisation jusqu’à la contrôler le bain dans les limites tolérées. Aussi, l’augmen-passivation du revêtement au zinc sur le produit fini peut tation des concentrations de sel des ions non consom- être surveillée avec le 2045 PL més dans la solution peut altérer les propriétés du revê- tement ou le taux de déposition. Ces augmentations doi vent être surveillées afin de prolonger la vie du bain par des étapes de régénération du bain. Le 2045 PL ga - ranti une production économique et respectueuse de l’environnement tout au long de la chaîne de traitement. Note d‘application de process • Analyse online de la teneur en Ni et en hypophosphite. AN-PAN-1012 Diagramme schématique des différentes étapes du process dans l‘électrogalvanisation. Les différents bains sont les suivants : 1 : Bain de dégraissage acide 2 + 3 : Bains de rinçage 4 : Bain de décapage acide 5 + 6 : Bains de rinçage 7 : Bain de zinc alcalin 8 + 9 : Bains de rinçage 10 : Bain de passivation 11 + 12 : Bains de rinçage et de nettoyage 33 Surveillance d’une chaine complète de phosphatation Dans les bains de nettoyage, dégraissage, rinçage, ainsi Le 2045 PL surveille, enregistre et documente tous les que dans le bain de phosphatation lui-même, les diffé- pa ramètres analytiques importants du process de phos- rents paramètres intervenant doivent être respectés à la phatation. La combinaison de méthodes analytiques au lettre. Ceux qui sont déterminés dans les bains de dé - sein d’un même système ainsi que la manipulation intui-graissage et de rinçage sont la valeur de pH, la conducti-tive via l’interface utilisateur adaptée garantissent la fa ci-vité, l’alcalinité libre et l’alcalinité totale, tandis que le lité et un contrôle fiable de l’ensemble du process. bain de phosphatation est analysée les acides libres et totaux, l’accélérateur, le zinc et le fluorure. Analyse On-line pour le contrôle en production 34 Contrôle de procédé personnalisé Conception robuste Les analyseurs On-line de Metrohm Process Analytics Nos analyseurs de process sont conçus pour répondre sont conçus pour un fonctionnement en continu et per-aux exigences rigoureuses de l’environnement de pro- mettent de procéder à une surveillance entièrement duction. Les boîtiers répondent aux spécifications de la automatique des bains de traitement dans le domaine de norme NEMA 4 et de la classe de protection IP66. la galvanoplastie et de la fabrication de PCB – 24h/24 et 7j/7. Il n’y a pas de limites : que vous ayez besoin d’un ou de plusieurs flux d’échantillons, d’un seul composant ou de plusieurs paramètres, nous configurerons le bon système pour vous. Bien entendu, vos traitements des eaux usées peuvent également être contrôlés ou surveil-lés à l’aide d’analyseurs On-line de Metrohm Process Analytics. Des méthodes d’analyse chimique éprouvées Les analyseurs On-line de Metrohm Process Analytics sont basés sur des méthodes de chimique éprouvées telles que le titrage, la chromatographie ionique, la photométrie et les mesures avec des électrodes sélectives d’ions. Pour ces méthodes, l’échantillonnage et la préparation de l’échantillon sont au moins aussi importants que l’analyse elle-même. Metrohm Process Analytics a une grande expertise dans ce domaine et configure le sys tème d’échantillonnage pour s’adapter exactement à votre demande, en ajoutant par exemple une filtration, une prise d’échantillon sous pression ou un dégazage. Tous les analyseurs On-line de Metrohm Process Analytics sont fournis avec des sorties de données numériques et analogiques. Par conséquent, les résultats peuvent être transmis en utilisant les supports de communication habituels en automatisme de procédé, y compris avec les alarmes déclenchées par les sorties numériques de l’ana lyseur. Les entrées numériques peuvent aussi être em ployées pour les commandes de démarrage/arrêt à distance. ADI 2045TI avec armoire à réactifs L’analyseur On-line, pour une réduction signifi cative des risques santé-sécurité Réduire et maîtriser l’exposition aux produits 33 35 chimiques dangereux De nombreuses substances dangereuses sont utilisées ces solutions pourrait conduire à la génération de cyanure dans le secteur du traitement de surface des métaux et d’hydrogène extrêmement toxique. plastiques. L’évaluation des risques professionnels place, en dernier recours, l’utilisation des équipements de pro - Hautes températures tection individuelle (EPI) pour éliminer les risques d’ex-Les solutions alcalines chaudes pour les processus de dé - position. En revanche, un analyseur On-line élimine en graissage, nettoyage, décapage sont universelles, et de amont le risque accidentel d’exposition aux agents dan gereux incidents peuvent se produire à proximité de chi miques dangereux (ACD) toxiques, corrosifs, ou CMR ces substances. L’analyseur online élimine les prélève-utili sés dans un processus de traitement. Pour accroître le ments directs en manuel, ceux-là mêmes qui imposent niveau de sureté des personnels, il est possible de suppri-aux opérateurs des situations de risque élevé. mer l’étape d’échantillonnage manuel d’un bain d’acide, par exemple, car nos analyseurs peuvent faire cela auto-Sensibilité aux métaux matiquement en toute autonomie. Il est aussi possible En France, le Comité technique national des industries de d’effectuer un dosage de manière automatisée, réduisant la métallurgie reconnait dans la liste des maladies inhé- encore davantage la manipulation des agents chimiques rentes au métier les dermatoses d’irritations et brûlures dangereux. profondes pour la peau, ulcérations oculaires, nasales, des voies respiratoires, et du tube digestif (dont gastrites, Substances corrosives et létales ulcères...). La recommandation R442 indique de « priviLes mélanges chimiques à base d’acide fl uorhydrique (HF) légier des installations automatiques pour tous les ajouts sont les agents chimiques les plus corrosifs et toxiques de réactifs, ou pour le transfert de produits dangereux. de cette industrie. Leur utilisation est entourée de règles spécifi ques et plus sévères en raison des effets aigus et Cancérigènes chroniques graves sur la santé en cas d’exposition. Car le Les études épidémiologiques rapportent régulièrement risque HF persiste même dans les faibles concentrations, des risques élevés de cancer du poumon et le cancer des pouvant conduire à l’amputation, voire au décès, dans sinus pour les agents cancérogènes reconnus tels que les cas où le délai de réponse a été beaucoup plus lent chrome hexavalent, nickel, arsenic lors des expositions que prévu. Du cyanure (CN) potentiellement mortel est prolongées des opérateurs. En réduisant voire éliminant couramment utilisé dans de nombreux bains de placage les expositions, les analyseurs online apporte aux opéra-d’argent, de laiton, d’alliage de cuivre et d’étain et dans teurs des industries du traitement de surface, une solution le nettoyage des métaux. La manipulation incorrecte de recommandée par le Comité Technique de la métallurgie. 32 36 Exemples d’applications On-line La majorité des méthodes de laboratoire peuvent être Surveillance des bains de cuivre acide dans la adaptées telles quelles, aux exigences d’un système production de semiconducteurs On-line. Quelques applications types dans l’industrie de Surveillance des bains de cuivre acide dans la production la galvanoplastie et de la fabrication de PCB sont décrites de semiconducteurs dans les pages suivantes. Le bain de traitement le plus important dans la produc-Métaux lourds dans les eaux usées tion des cartes de circuit imprimé (PCB) est celui au cuivre Les eaux usées provenant des industries de la galvano-acide. Les éléments de ce bain qui doivent être surveillés plastie et de l’électronique sont habituellement polluées sont le cuivre, l’acide sulfurique, le chlorure et également en métaux, notamment en métaux lourds, par exemple des additifs organiques tels que des suppresseurs et bril-cuivre, nickel et cobalt. lanteurs. Les concentrations en cuivre, acide sulfurique et chlorure sont déterminés par titrage, alors que les addi-L’analyseur voltampérométrique ADI 2045 VA de Metrohm tifs organiques sont déterminés par voltampérométrie Process Analytics est un système en ligne qui assure une cyclique inverse (CVS) et voltampérométrie cyclique in - surveillance continue de la concentration de ces métaux verse pulsée (CPVS). et d’autres. En outre, les composants non métalliques, tels que l’hydrazine, peuvent également être surveillés. Le 2045 VA enregistre tous les composants de façon centralisée, permettant ainsi de surveiller l’ensemble de l’installation de production de manière rapide et efficace. Composants acides des bains de décapage Composition des bains de galvanoplastie 37 Les analyseurs On-line de Metrohm Process Analytics L’analyseur ADI 2045 est recommandé pour la surveil-peu vent également être utilisés pour surveiller la compo-lance automatique des bains d’électrodéposition au sition des bains de décapage acides. nickel. En dehors de la quantification de la teneur en nickel, il permet également de mesurer l’hypophosphite. En intégrant différentes méthodes de mesure dans un seul système analytique et en développant des méthodes analytiques spécifiques à chaque bain, il est possible de contrôler jusqu’à l’installation complète avec un seul système ADI 2045. Analyse inline avec la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) 38 Analyse en temps réel In-line Pour l’analyse des acides, des bains et des procédés de finition, l’analyse par spectroscopie dans le proche infrarouge In-line est également une possibilité. L’analyse NIR fonctionne en apportant une source lumineuse à l’échantillon avec la fibre optique et en analysant le faisceau lumi neux renvoyé de manière à identifier tout changement d’absorption dans la région NIR (infrarouges proches). L’analyseur peut ensuite interpréter le signal et convertir cela en concentrations de composants de bain. L’interface entre la lumière et le process se fait par le biais de câbles en fibre optique à faible dispersion. De cette manière, des données sont collectées rapidement en temps réel, sans qu’il soit nécessaire de procéder à une ana lyse chimique. NIRS Analyzer PRO : avec des diagnostics intégrés et une standardisation en usine Metrohm Process Analytics offre deux instruments spec - troscopiques pour l’analyse des process : le NIRS Ana- lyzer PRO et le NIRS XDS Process Analyzer. Des systèmes à lampe double garantissent une haute disponibilité, car il y a toujours une source lumineuse pré-étalonnée disponible. Analyse de composants multiples en un seul balayage L’un des principaux avantages des analyseurs de process NIR est qu’ils sont capables d’analyser plusieurs composants à la fois. De nombreux paramètres peuvent donc être quantifiés à l’occasion d’un balayage unique. Les durées de balayage sont généralement inférieures à 1 minute et la méthodologie est aussi proche du temps réel que vous pouvez l’espérer, vous fournissant en continu des données haute résolution. Économisez sur les coûts de produits chimiques – adoptez une méthode sans réactif ! Puisque la méthodologie est basée sur le spectre de la lumière proche infrarouge, il n’est pas nécessaire d’utiliser des réactifs, ce qui réduit les coûts et les compli-cations liés à la manipulation des réactifs. Capacités d’extension : 1 à 9 canaux L’analyseur de process NIRS XDS peut s’étendre d’un à neuf points d’échantillonnage avec multiplexeur intégré. Cette capacité ouvre des possibilités d’extension pour les mesures, comme la surveillance d’une ligne de produc-Analyseur de process NIRS XDS tion de bains de traitement. 32 39 Exemples d’applications In-line Des analyseurs de process spectroscopiques à proximité Analyse des bains d’acides mixtes infrarouge, exempts de réactifs, permettent de comparer Le titane est normalement décapé dans l’acide fluorhy-les données spectrales en temps réel du process à une drique et l’acide nitrique, soit ce que l’on appelle « acide méthode primaire (telle que le titrage) pour créer un mo-mixte ». Alors que la concentration d’ions titane aug- dèle simple et pourtant indispensable pour vos besoins mente, l’acide fluorhydrique est consommé par la forma-de process. Économique et rapide, NIRS permet d’effec- tion de complexes de fluorure de titane. La formation de tuer des analyses qualitatives et quantitatives qui sont ces complexes a donc un impact direct sur le taux de non invasives et non destructives. Augmentez votre ni-décapage et affecte fortement l’économie du process. veau de contrôle sur votre production et élevez le niveau Il est important de pouvoir contrôler la manière dont de sécurité de vos opérations en intégrant des techniques le décapage se produit de manière à pouvoir contrôler spectroscopiques inline dans le process. l’ajout d’acide frais. Cela est également important pendant le traitement par lots très courant pour savoir quand chaque bain est en fin de vie et doit être éliminé. Le main-tien de la bonne composition de bain lors du décapage est essentielle pour optimiser les conditions du décapage et le traitement de qualité. L’analyse de process NIRS utilisant des cellules d’écoule-ment signifie que la surveillance inline précise de HF et HNO peut être réalisée de façon sûre et fiable à tout 3 moment. 40 Service de qualité Metrohm – le service sur lequel vous pouvez compter Des résultats fiables pendante toute la durée de Service de conformité Metrohm vie de vos instruments analytiques Profitez du service de conformité Metrohm pour la Que votre domaine d‘activité soit la galvanoplastie ou la qua lification initiale professionnelle de vos instruments fabrication de PCB, vous devez toujours être en mesure analytiques. La qualification de l‘installation/Qualification de compter sur le contrôle de votre process. Les sys-opé rationnelle effectuée par nos experts vous permet tèmes qui sont installés et commandés par des profes- d‘économiser du temps et de l‘argent, car votre système sionnels et régulièrement entretenus garantissent un d‘analyse est configuré en fonction de vos besoins et mis degré maximum de fiabilité et de disponibilité. en service de manière rapide et fiable. En vous appuyant sur le Service de qualité Metrohm, Les instructions initiales et la formation de l‘utilisateur vous vous pouvez être tranquille dès le début. De l‘instal-assurent un fonctionnement sans erreur de vos nouveaux lation professionnelle de vos instruments à l‘entretien instruments par votre personnel. Le service de con for-régulier et, en cas de panne, aux réparations mité Metrohm comprend une documenta- instantanées de qualité, nous faisons tion complète et garantit la con formité tout ce qu‘il faut pour nous assu- avec les normes des systèmes de rer que vous pouvez compter à gestion de la qualité tels que 100 % sur les résultats pro- BPL/BPF et ISO. duits pendant toute la durée de vie de vos instruments Metrohm. Service de qualité Metrohm Le service de qualité Metrohm est disponible dans le Avec un contrat de service complet, par exemple, vous monde entier. La maintenance préventive réalisée sur pouvez compter sur les performances optimales de vos une base régulière prolonge la durée de vie de votre instruments Metrohm, n‘encourir aucun coût additionnel instrument tout en assurant un fonctionnement sans et bénéficier de documents de vérification complets et problème. Tous les travaux de maintenance réalisés dans conformes. Grâce à notre service, vous êtes parfaitement 41 le cadre du service de qualité Metrohm sont effectués préparé pour les audits. par nos propres ingénieurs de service certifiés. Vous pouvez choisir le contrat de maintenance qui vous corres- pond le mieux. Service de qualité Metrohm Avantages pour l’utilisateur • Réduit les interruptions de service par le biais d‘une maintenance préventive • Contrôle des coûts et économies grâce à des matériaux et consommables Contrats de maintenance de remplacement gratuits ou à prix réduit Metrohm • Temps de réaction garantie et réparation rapide sur site • Certification d‘instruments documentée à titre de préparation idéale pour les audits • Un haut niveau de sécurité des données et des performances système Metrohm Software Care optimales grâce à une maintenance logicielle professionnelle régulière • Des services et une documentation personnalisés pour la qualification de l‘appareillage analytique Service de conformité Metrohm • Démarrage professionnel (IQ/OQ ou Installation certifiée) et requalification ou recertification par des salariés spécifiquement formés • Résolution rapide des problèmes de logiciels et d‘applications directement Support à distance Metrohm sur le lieu de travail • Étalonnage des burettes (p. ex., le dosage et les unités d‘échange) avec certification Metrohm Buret Calibration • Résultats de mesure exacts • Documentation de vérification pour la conformité avec les règlements et des audits efficaces • Disponibilité rapide des instruments réparés grâce à des ateliers de réparation décentralisés dans le monde entier et un atelier central sur le site du fabricant • Des techniciens de service hautement qualifiés garantissent une réussite Service de réparation Metrohm durable des réparations • Résolution rapide des problèmes et temps d‘arrêt minimisés grâce à des services d‘urgence sur site et des réparation express • Pièces de rechange d‘origine, fabriquées en Suisse et disponibles dans le monde entier Pièces détachées Metrohm • Courts délais de livraison grâce à l‘entreposage de distributeurs locaux • Sécurité d‘investissement grâce à une garantie dix ans pour les pièces de rechange après cessation • Libre accès à l‘outil de recherche d‘applications de Metrohm (www.metrohm.com/en/applications/) avec plus de 2000 applications (Bulletins d‘application, Notes d‘application, monographies, affiches techniques et articles techniques) Assistance pour les applications • Résolution rapide et professionnelle de tout problème lié aux applications Metrohm par le biais de consultations personnelles avec nos spécialistes par téléphone, par e-mail, ou assistance à distance • Soutien à la solution de problèmes analytiques complexes, et optimisation de méthode sur site, ou à notre laboratoire d‘application • Formation de base et avancée avec des représentants locaux, à l‘Académie Metrohm ou directement sur place Programmes de formation • Utilisation efficace et adaptée de toutes les méthodes d‘analyse, et fiabilité Metrohm des résultats grâce aux compétence d‘utilisateurs dûment formés • Documentation de formation et certificats pour des audits sans problèmes Informations de commande 42 Instruments de titrage 2.912.0210 Conductometer Lab avec socle 2.913.0210 pH Meter Lab avec socle 2.914.0220 pH/Conductometer Lab avec socle 2.912.0110 Conductimètre avec capteur de conductivité et mallette équipée de multiples accessoires 2.913.0110 pH Meter avec Primatrode et mallette accessoires 2.914.0120 pH/Conductometer avec Primatrode, capteur de conductivité et mallette multiples accessoires Titreur OMNIS Veuillez contacter votre distributeur Metrohm local pour un système adapté à vos besoins de titrage actuels ou futurs 2.905.2020 Le Plate Titrando vous offre un ensemble complet pour les analyses les plus courantes des bains de placage. En dehors des logiciels de titrage tiamo light et des méthodes de détermination décrites en détail, vous recevrez également de nombreux accessoires pour vos titrages. 2.856.0010 Module de mesure de conductivité – Pour la mise à niveau de systèmes Titrando ou l’utilisation comme unité autonome en association avec un 900 Touch Control. Électrodes et solutions tampons 6.0255.100 Profitrode – électrode à pH combiné avec système de référence DJ pour le titrage 6.0258.010 Unitrode avec capteur de température Pt1000 (câble fixe) pour mesurer le pH 6.0430.100 Ag Titrode pour les titrages de précipitation avec AgNO3 6.0431.100 Pt Titrode pour titrage par oxydoréduction 6.0507.120 Électrode de « tensioactif ionique » pour le titrage de tensioactifs anioniques et cationiques 6.0750.100 Référence LL ISE 6.0915.130 Cellule de mesure de la conductivité à cinq pôles, c = 1 cm–1 6.0917.080 Cellule de mesure de la conductivité stable, c = 0,5 cm-1 avec Pt1000 pour les conductomètres 912/914 6.0918.040 Cellule de mesure de la conductivité pour l’acier inoxydable, c = 0,1 cm-1, avec détecteur de température Pt1000 pour les conductomètres 912/914 6.0919.140 Cellule de mesure de la conductivité c = 1,6 cm-1 avec Pt1000 pour les conductomètres 912 et 914 6.2104.020 Câble d’électrode 1 m 6.2106.020 Câble d’électrode pour référence LL ISE 6.2307.230 Solutions tampons pH 4/7/9 (3 x 10 x 30 mL) Unités d’échange intelligentes pour le 848 Titrino plus 6.3026.110 Unité d’échange 1 mL 6.3026.150 Unité d’échange 5 mL 6.3026.210 Unité d’échange 10 mL 6.3026.220 Unité d’échange 20 mL 6.3026.250 Unité d’échange 50 mL Unités de dosage intelligent pour le Titrando 6.3032.120 Unité de dosage 2 mL 6.3032.150 Unité de dosage 5 mL 6.3032.210 Unité de dosage 10 mL 6.3032.220 Unité de dosage 20 mL 6.3032.250 Unité de dosage 50 mL Instruments pour la chromatographie ionique 43 2.940.2500 940 Professional Vario TWO/SeS/PP 2.930.2560 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg 2.850.9010 IC Conductivity Detector 2.858.0020 858 Professional Sample Processor avec pompe péristaltique et vanne 2.919.0020 919 IC Autosampler plus ProfIC Vario 4 Système Professional IC Vario System entièrement automatique pour la dilution inline ProfIC Vario 5 Système Professional IC Vario System entièrement automatique pour la préconcentration inline ProfIC Vario 9 Système Professional IC Vario System entièrement automatique pour la préconcentration inline et l’élimination de la matrice inline 6.1006.520 Metrosep A Supp 5 - 150/4.0 6.1010.420 Metrosep C 3 - 150/4.0 6.1006.340 Metrosep A PCC 2 HC/4.0 6.1010.310 Metrosep C PCC 1 HC/4.0 6.2832.000 MSM Rotor A 6.2842.000 MSM-HC Rotor A 6.2844.000 MSM-LC Rotor A 6.2842.200 MSM-HC Rotor C Instruments pour la voltampérométrie 2.884.1110 884 Professional VA semi-automatisé avec 2 Dosinos pour l’ajout automatique de solutions 2.884.1210 884 Professional VA semi-automatisé pour CVS avec 2 Dosinos pour l’ajout automatique de solutions Des Dosinos supplémentaires en option pour plus de solutions peuvent être connectés MVA-22 Système d’analyse automatisé pour les déterminations de traces avec voltampérométrie et polarographie Y compris 884 Professional VA pour MME, 919 IC Autosampler plus pour VA, deux systèmes 800 Dosinos Station de pompage 843. Pour les séries d’échantillons pouvant atteindre 28 échantillons. MVA-23 Système d’analyse automatisé pour la détermination des additifs organiques dans les bains de galvanoplastie utilisant la CVS (« Cyclic Voltammetric Stripping »), la CPVS (« Cyclic Pulse Voltammetric Stripping »). Y compris 884 Professional VA pour CVS, 858 Professional Sample Processor, quatre 800 Dosinos, 843 Station de pompage. Pour les séries d’échantillons pouvant atteindre 56 échantillons. Les solutions pour le contrôle en production Nous offrons des analyseurs de process On-line, In-line et At-line qui répondent à toute exigence relative aux process industriels : De l’analyseur dédié aux analyseurs multi voies et multi paramètres les plus avancés, nous configurons un analyseur adapté aux tâches que vous devez accomplir. ADI 2045 Disponible pour le titrage, l’ISE, la photométrie et la voltampérométrie, la thermométrie s’adapte à toutes vos exigences analytiques et veille sur votre process ! Existe aussi en versions : ATEX (zone I et II) VA (pour l’analyse des métaux lourds) PL (Automatisable avec passeur d‘échantillon) 2035 Analyseurs modulaires conçus pour la photométrie, le titrage potentiométrique ou le titrage thermométrique Plateforme 202Y La technique optimale dans un boîtier IP66, analyseurs dédié, pour le titrage, le pH, l’ISE ou la photométrie Analyseur ICON Un concentré d’analyse pour les mesures d’absorbance colorimétrique différentielles en boîtier IP54 NIRS XDS Analyseurs In-line basés sur l’analyse nondestructive des proches infrarouges (NIR), avec une plage de balayage de 800 à 2 200 nm et capable d’évoluer de 1 à 9 canaux de mesure NIRS PRO Analyseurs In-line basés sur la technologie de réseau de diodes à haute résolution, sur toute la plage de longueur d’onde (1 100-1 650 nm) est mesuré instantanément pour une analyse en temps réel Chromato process Fondé sur la chromatographie ionique de Metrohm, cet analyseur de process peut surveiller plusieurs composés ioniques dans le milieu aqueux du chromatographe de ng/L à % surface.metrohm.com G, CH-9100 Herisau ohm A , imprimé par Metr SW 10 éserve de modifications Sous r Mise en page Ecknauer+Schoch A 8.000.5249FR – 2018-