MILESTONE H E L P I N G C H E M I S T S Pense Branco O analista precisa “pensar branco”. Ele precisa estar ciente dos efeitos do branco em cada passo do procedimento analítico. Ele precisa perguntar para si mesmo “Se eu fizer isso, como afetará meu branco ?” (T. Murphy, The role of analytical blank in accurate trace analysis) Linha de Química Limpa “O branco analítico pode ser considerado o “calcanhar de Aquiles” na análise de elementos traço. O branco analítico é simplesmente a contaminação causada por elementos e compostos sendo determinados de todas as fontes externas à amostra. Métodos modernos tem baixado o limite de determinações de elementos traços para ppb baixo para muitos elementos mas a inabilidade em controlar o branco analítico leva a sérios problemas de precisão desses métodos.” T. Murphy, The role of analytical blank in accurate trace analysis, in: P.D. LaFleur (Ed.), National Bureau of Standards Special Publication 422: Accuracy in Trace Analysis: Sampling, Sample Handling, and Analysis, National Bureau of Standards, Gaithersburg, Maryland, 1976, pp. 509-539. A linha de Química Limpa da Milestone possui um portfólio completo e inovador de sistemas e acessórios para reduzir e controlar o branco analítico em análise elementar de ultra-traços. Há uma consciência crescente de que o preparo de amostras deve evoluir para os mesmos padrões das técnicas analíticas mais modernas, como o ICP-MS, e há uma série de fatores que podem impactar criticamente a qualidade dos dados: • a pureza dos reagentes • a limpeza do material em contato com a amostra • o método de preparo da amostra Cada um desses fatores está relacionado com a redução e controle do branco analítico. Para tratar essa questão, a Milestone desenvolveu uma abrangente linha de produtos e acessórios com o objetivo de reduzir e controlar o branco analítico, complementando perfeitamente os sistemas de digestão por radiação micro-ondas ETHOS UP e ETHOS EASY. DUOPUR Sistema de quartzo de destilação sub-boiling SUBCLEAN Sistema de PTFE de destilação sub-boiling TRACECLEAN Sistema de PTFE de limpeza por vapor ácido para materiais de PFTE, quartzo e vidro INSERTOS PARA ULTRA TRAÇOS Acessórios de TFM e quartzo para preparo de amostras em sistema de micro-ondas duoPUR “No preparo de reagentes de alta pureza há apenas uma escolha significante e prática para o método de purificação: destilação sub-boiling” US EPA SW-846, Capítulo 3, Atualização IVB. TECNOLOGIA SUB-BOILING SISTEMA DE SUB-BOILING DE QUARTZO Os reagentes químicos usados durante a análise são O DuoPUR consiste em duas unidades de destilação uma fonte importante do branco analítico. A destilação de quartzo. Cada unidade contém dois elementos sub-boiling demonstrou ser o melhor método de de aquecimento infravermelho (1), um Condensador purificação de ácido. Ela usa lâmpadas de infravermelho refrigerado a água (2), uma garrafa de coleta de PFA sem contato para vaporizar a superfície do líquido em de alta pureza (3) e um sistema de preenchimento e uma temperatura normalmente 20°C abaixo do ponto drenagem de ácidos completamente automático. O de ebulição. Na destilação convencional a forte ação de líquido vaporizado é coletado sobre o condensador ebulição gera partículas de aerossol que contaminam refrigerado a água inclinado e goteja na garrafa de o ácido destilado com o ácido original. Já na destilação coleta. O processo de destilação é controlado por sub-boiling a evaporação suave da superficie durante o microprocessador, permitindo que o usuário defina o processo de aquecimento evita a formação de gotículas, tempo e a potência usando um terminal de controle levando à produção de ácidos. compacto. A tela do terminal é sensível ao toque, full-collor, brilhante e de fácil leitura. A taxa de destilação varia de 50 a 400 mL por hora, dependendo da configuração de potência e da temperatura da água de INFRARED INFRARED resfriamento. 2 1 3 HEATING PLATE HEATING PLATE Sub-boiling vs tecnologia convencional Esquema do DuoPUR INFRARED • 90% de economia com custos de ácidos ultra-puros através da purificação de ácidos de baixo custo • Alta produtividade, até 400 mL por hora (duoPUR) e até 60 mL por hora (subCLEAN)On-demand acid purification • Purificação ácida sob demanda • Re-purificação de ácidos contaminados HEATING PLATE subCLEAN QUALIDADE TÍPICA DO SUB-BOILING SISTEMA DE SUB-BOILING DE PTFE O sistema de destilação sub-boiling SubCLEAN da Elemento Destilação simples Destilação dupla Milestone é compacto e de fácil manuseio, no qual Ag <46 <1,5 todas as partes em contato com ácidos é feita de Al <557 <147 fluorpolímeros de alta pureza. Essa característica faz com As <3 <0,9 que o subCLEAN seja adequado para a purificação de Ba <25 <3,5 HF, assim como para HNO e HCl. O ácido é carregado Ca <900 <157 3 Cd <8,1 <1,8 automaticamente para o reservatório de destilação, Co <6 <1 onde é aquecido suavemente em temperatura abaixo de Cr <118 <4,6 seu ponto de ebulição. Todo o processo de destilação Cu <58 <21 é controlado por microprocessador, permitindo que o Fe <1.000 <210 usuário defina o tempo e a potência usando um terminal Mg <195 <42 de controle compacto. A tela do terminal é sensível ao Mn <9,7 <2,1 toque, full-collor, brilhante e de fácil leitura. O subCLEAN Mo <7,1 <0,4 não requer água refrigerada ou chiller, uma vez que o Ni <155 <23 vapor ácido rapidamente condensa na garrafa de coleta Pb <10 <2,5 através de arrefecimento por ar forçado. Sb <6,1 <0,5 Ácido nítrico, todas as concentrações em pg/g (ppt). Se <3,9 <1,2 Concentrações expressas em limites superiores de 99% de limite de Sn <22 <9,1 confiança do resultado medido (n=4). Ti <59 <8,1 On-Demand Production of High-Purity Acids in the Analytical V <51 <11 Laboratory. Robert Richter, Dirk Link and H.M. (Skip) Kingston. Zn <261 <49 Spectroscopy, Volume 15, Number 1, Pages 38-40, January 2000. duoPUR subCLEAN traceCLEAN SISTEMA DE LIMPEZA DE VAPOR DE ÁCIDO A limpeza de vários itens utilizados no trabalho de análise Os vapores de ácido recém-destilados refluxarão de elementos ultra-traço tem uma importância crítica na continuamente dentro da unidade selada, lixiviando rotina do laboratório. Para minimizar a contaminação, completamente qualquer contaminante metálico dos os métodos de limpeza tradicionais requerem lavagem itens. Vários suportes estão disponíveis para frascos, por imersão com ácido quente, muitas vezes por várias vasos de digestão de micro-ondas, vidrarias e acessórios horas. Para serem eficazes grandes volumes de ácido ICP-MS. são consumidos e precisam ser trocados regularmente. Existe também um risco substancial de exposição • Rápido, conveniente e totalmente a ácidos quentes e vapores ácidos usando técnicas automatizado tradicionais de imersão. Para resolver essas questões, • Melhor qualidade de limpeza das suas a Milestone desenvolveu o traceCLEAN, um sistema peças de TFM, vidro e quartzo totalmente automatizado de limpeza por vapor ácido para • Acessório perfeito para seu sistema de descontaminação de vidrarias e acessórios utilizados em digestão com micro-onda análises de elementos traço. Coloque os itens a serem limpos no sistema traceCLEAN, programe o tempo e • Nenhuma exposição do operador aos a temperatura necessários, então pressione “Iniciar”. vapores ácidos Limpeza por Limpeza pelo Elemento micro-ondas traceCLEAN Al 287 ± 46 258 ± 24 Cd <72 <72 Co <56 <56 Cr <85 <85 Cu 144 ± 39 117 ± 12 Fe <474 <474 Mg 289 ± 22 232 ± 15 Na <121 <121 Ni <55 <55 Pb <57 <57 Tl <261 <261 Zn 995 ± 80 <876 Limpeza de microondas vs limpeza TraceCLEAN. Contaminação de elementos traço (pg/g, ppt) em 5% de HNO de 3 traceCLEAN brancos preparados após a limpeza. A limpeza de microondas foi realizada a 180°C com uma mistura de HCl e HNO .3 A limpeza de traceCLEAN realizada com HNO .3 New Developments in Automated Cleaning of PTFE, Glass, and Quartz Components used in Ultra-Trace Analysis. Robert Richter. Spectroscopy, June 2001. Insertos para ultra traços “Para manter os níveis em branco tão baixos quanto possível, o analista deve ter cuidado ao manter o volume de reagentes ao mínimo”. T. Murphy, The role of analytical blank in accurate trace analysis. FRASCO DENTRO DE FRASCO As técnicas de digestão com radiação micro-ondas diminuindo o fator de diluição e aumentando o limite de normalmente requerem um volume mínimo de reagentes detecção. A Milestone disponibiliza uma variedade de de cerca de 5 mL para obter um monitoramento preciso insertos em diferentes materiais (Quartzo ou TFM) e com da temperatura das condições da reação. diferentes tamanhos e formas, afim de cumprir todos os No entanto, às vezes é importante manter um fator de requisitos da aplicação. diluição muito baixo, particularmente quando se trabalha em concentrações próximas ao limite de detecção do • Menos volume de ácido método. Isso levou o Milestone a desenvolver uma • Maior quantidade de amostra tecnologia “frasco dentro do frasco”. Essa tecnologia usa um frasco secundário menor (1) dentro do frasco • Fator de diluição mais baixo principal do micro-ondas (2). O frasco secundário contém • Aumento do limite de detecção do método a amostra e os reagentes de digestão (3), enquanto • Menos contaminação superficial os frascos principais contém a solução na qual ocorre o controle de temperatura. Esta configuração reduz a quantidade de ácido necessária para a digestão, 1 2 3 ETHOS UP Esquema do frasco dentro de frasco AJUDANDO QUÍMICOS A Milestone atua desde 1988 no campo do preparo da amostra por micro-ondas. Com mais de 20000 instrumentos instalados em todo o mundo, somos líderes da indústria na tecnologia de micro-ondas. A visão da Milestone é ajudar os químicos fornecendo a instrumentação mais avançada tecnicamente para pesquisa e controle de qualidade. Nossos produtos oferecem uma ampla gama de aplicações, como digestão ácida com microondas, extração por solvente, síntese e combustão. Além disso, criamos produtos para purificação de ácido e determinação direta de mercúrio em amostras sólidas, líquidas e gasosas. Oferecemos aos nossos clientes o mais alto nível de suporte, criando ao longo dos anos um relacionamento baseado em confiança e compromisso. MILESTONE MILESTONE Srl - Via Fatebenefratelli, 1/5 - 24010 Sorisole (BG) - Italy Tel: +39 035 573857 - Fax: +39 035 575498 www.milestonesrl.com - email: analytical@milestonesrl.com MILESTONE INC. - 25 Controls Drive - Shelton, CT 06484 - USA Tel: (203) 925-4240 - Toll-free: (866) 995-5100 - Fax: (203) 925-4241 H E L P I N G www.milestonesci.com - email: mwave@milestonesci.com C H E M I S T S MILESTONE GENERAL K.K. - KSP, 3-2-1, Sakado - Takatsu-Ku, Kawasaki 213-0012 - Japan - Tel: +81 (0)44 850 3811 - Fax: +81 (0)44 819 3036 UNI EN ISO 9001: 2008 CERTIFIED www.milestone-general.com - email: info@milestone-general.com MLS GmbH - Auenweg 37 D-88299 Leutkirch im Allgau - Germany -002 Tel: +49 (0)7561 9818-0 - Fax: +49 (0)7561 9818-12 T254PT www.mls-mikrowellen.de - email: mws@mls-mikrowellen.de CA