MILESTONE H E L P I N G C H E M I S T S Piense en blanco El analista debe “pensar en blanco”. Debe tener en cuenta el efecto del blanco en cualquiera de los pasos del procedimiento analítico. Debe preguntarse “Si yo hago esto, ¿cuál es el efecto sobre el blanco?” (T. Murphy, El papel del blanco analítico en el análisis de trazas exacto) Línea “Química Limpia” “El blanco analítico debe considerarse el “talón de Aquiles” del análisis de trazas. El blanco analítico es simplemente la contaminación por el elemento o compuesto que está siendo determinado de todas las fuentes externas de la muestra. Los métodos modernos de análisis han bajado el umbral de los elementos de trazas determinantes a bajas partes por billón para muchos elementos, pero la incapacidad de controlar el blanco analítico ha afectado seriamente la exactitud de estos métodos.” T. Murphy, El papel del blanco analítico en el análisis de trazas exacto, en: P.D. LaFleur (Ed.), Oficina Nacional de Normas, Publicación especial 422: Exactitud en el análisis de trazas: Muestreo, análisis y manipulación de muestras, Oficina Nacional de Normalización, Gaithersburg, Maryland, 1976, pp. 509-539. La línea “Química Limpia” de Milestone es una cartera innovadora y completa de sistemas y accesorios para reducir y controlar el blanco analítico en el análisis elemental de ultratrazas. Existe una mayor conciencia en cuanto a que la preparación de muestras debe evolucionar hacia las mismas normas de las técnicas analíticas más modernas, como la técnica ICP-MS, y hay una cantidad de factores que pueden afectar seriamente la calidad de los datos: • La pureza de los reactivos • La limpieza del material en contacto con la muestra • El método de preparación de muestras Cada uno de estos factores se relaciona con la reducción y el control del blanco analítico. Para ocuparse de este problema, Milestone ha desarrollado una línea completa de productos y accesorios orientados a reducir y controlar el blanco analítico, que complementan perfectamente los sistemas de digestión por microondas ETHOS UP y ETHOS EASY. DUOPUR Sistema de destilación por sub-ebullición de cuarzo SUBCLEAN Sistema de destilación por sub-ebullición de PTFE TRACECLEAN Sistema de limpieza con vapor ácido para PTFE, cuarzo y material de vidrio ULTRATRACE INSERTS Accesorios de TFM y cuarzo para la preparación de muestras para microondas duoPUR “En la preparación de reactivos de alta pureza, existe solo una elección significativa y práctica del método de purificación: la destilación por sub-ebullición.” US EPA SW-846, Capítulo 3, Actualización IVB. TECNOLOGÍA DE SUB-EBULLICIÓN SISTEMA DE SUB-EBULLICIÓN DE CUARZO Los reactivos químicos utilizados durante el análisis DuoPUR consiste en dos unidades de destilación constituyen una fuente importante de blanco analítico. La de cuarzo. Cada unidad contiene dos elementos de destilación por sub-ebullición ha demostrado ser el mejor calentamiento infrarrojos (1), un condensador enfriado método de purificación ácida. Emplea lámpara infrarrojas por agua (2), un frasco de recolección de PFA de alta sin contacto para vaporizar el líquido superficial a una pureza (3) y un sistema de carga/descarga de ácido temperatura típicamente 20 ºC inferior al punto de completamente automático. El líquido vaporizado es ebullición. A diferencia de la destilación convencional, en recolectado en el condensador inclinado enfriado por la que la acción violenta de la ebullición genera partículas agua y gotea en el frasco de recolección. El proceso aerosolizadas que provocan la contaminación del líquido de destilación es controlado por microprocesador, que original con el destilado, una evaporación superficial permite que el usuario configure el tiempo de destilación suave durante la destilación por sub-ebullición evita la y el nivel de potencia mediante un terminal de control formación de gotas o pulverización y suministra un ácido compacto, con una pantalla táctil a todo color brillante, altamente puro. fácil de leer. El rango de destilación es de 50 a 400 mL INFRARROJA por hora, según el ajuste de potencia y la temperatura INFRARED INFRARED del agua de enfriamiento. 1 2 3 HEATING PLATE HEATING PLATE PLACA DE CALENTAMIENTO Tecnología de sub-ebullición versus tecnología convencional Esquema duoPUR INFRARED • Ahorro de hasta 90% en costes de ácidos ultrapuros, purificando ácidos de grado reactivo de bajo coste • Elevada productividad; hasta 400 mL por hora (duoPUR) y hasta 60 mL por hora (subCLEAN) • Purificación de ácidos a medida • Re-purificación de ácidos contaminados HEATING PLATE subCLEAN CALIDAD DE SUB-EBULLICIÓN TÍPICA SISTEMA DE SUB-EBULLICIÓN DE PTFE Milestone subCLEAN es un sistema de sub-ebullición Elemento Destilación Destilación doble individual compacto y fácil de utilizar, en el cual todas las partes en Ag <46 <1,5 contacto con ácidos están fabricadas con fluoropolímeros Al <557 <147 de alta pureza. Por lo tanto, subCLEAN es adecuado As <3 <0,9 para la purificación de HF, así como para HNO3 y HCl. El Ba <25 <3,5 ácido es cargado automáticamente en el contenedor de Ca <900 <157 destilación, donde se calienta suavemente por debajo Cd <8,1 <1,8 de su temperatura de ebullición. Todo el proceso es Co <6 <1 controlado por microprocesador que utiliza un terminal Cr <118 <4,6 de control compacto, con una pantalla táctil a todo color Cu <58 <21 brillante y fácil de leer. subCLEAN no requiere agua de Fe <1.000 <210 enfriamiento ni refrigerador, ya que los vapores ácidos Mg <195 <42 se condensan rápidamente en un frasco de recolección Mn <9,7 <2,1 mediante enfriamiento por aire forzado. Mo <7,1 <0,4 Ni <155 <23 Ácido nítrico, todas las concentraciones en pg/g (ppt). Pb <10 <2,5 Concentraciones expresadas como el límite superior del límite de Sb <6,1 <0,5 confianza del resultado medido (n=4). Producción a pedido de ácidos de alta pureza en el laboratorio Se <3,9 <1,2 analítico. Robert Richter, Dirk Link and H.M. (Skip) Kingston. Sn <22 <9,1 Spectroscopy Volumen 15, Número 1, Páginas 38-40, enero de Ti <59 <8,1 2000. V <51 <11 Zn <261 <49 duoPUR subCLEAN traceCLEAN SISTEMA DE LIMPIEZA CON VAPOR ÁCIDO Limpiar los diferentes elementos utilizados en el trabajo tiempo y la temperatura necesarios y presione “Start”. de análisis de ultratrazas constituye una rutina de Los vapores ácidos recientemente destilados laboratorio altamente importante. Para minimizar la refluirán continuamente dentro de la unidad sellada, contaminación, los métodos de limpieza tradicionales lixiviando todos los eventuales contaminantes metálicos requieren sumergir los elementos en ácidos calientes; de los elementos. Se encuentran disponibles varios a menudo, durante varias horas. Para ser efectivos, accesorios para viales, vasos para la digestión por grandes volúmenes de ácido se consumen y necesitan microondas, frascos, material de vidrio y componentes de ser cargados con regularidad. También existe el riego de ICP-MS. exposición a los vapores ácidos y a los ácidos calientes al • Rápido, conveniente y completamente utilizar las técnicas de remojo tradicionales. Para resolver estos problemas, Milestone ha desarrollado traceCLEAN, automatizado un sistema de limpieza por vapor ácido independiente • Calidad de limpieza superior para sus y completamente automatizado para los accesorios de elementos de cuarzo, vidrio y TFM análisis de metales traza. Coloque los elementos que • El accesorio perfecto para su sistema de debe limpiar en el sistema traceCLEAN; programe el digestión por microondas • Sin exposición del operador a los vapores ácidos Limpieza con Limpieza con Elemento microondas traceCLEAN Al 287 ± 46 258 ± 24 Cd <72 <72 Co <56 <56 Cr <85 <85 Cu 144 ± 39 117 ± 12 Fe <474 <474 Mg 289 ± 22 232 ± 15 Na <121 <121 Ni <55 <55 Pb <57 <57 Tl <261 <261 Zn 995 ± 80 <876 Limpieza con microondas versus limpieza con TraceCLEAN. Contaminación de metales traza (pg/g, ppt) en blanco HNO3 5% traceCLEAN preparado después de la limpieza. La limpieza con microondas se efectuó a 180°C con una mezcla de HCI y HNO3. La limpieza con traceCLEAN se efectuó con HNO3. Nuevos avances en limpieza automatizada de componentes de cuarzo, vidrio y PTFE utilizados en análisis de ultratrazas. Robert Richter. Spectroscopy, junio de 2001. Inserciones de ultratrazas “Para mantener los niveles de blanco lo más bajos posible, el analista debe tomar la precaución de mantener el volumen de reactivos al mínimo.” T. Murphy, El papel del blanco analítico en el análisis de trazas exacto. VASO DENTRO DE VASO el control de temperatura. Esta configuración reduce Las técnicas de digestión por microondas típicamente la cantidad de ácido que se requiere para la digestión, requieren un volumen mínimo de reactivos de disminuyendo el factor de dilución e incrementando el aproximadamente 5 mL para lograr la temperatura límite de detección. Milestone pone a su disposición una adecuada de las condiciones de reacción. No obstante, a variedad de inserciones, en diferentes materiales (cuarzo veces es importante mantener un nivel de dilución muy o TFM) y con diferentes formas y tamaños, para realizar bajo, especialmente cuando se trabaja a concentraciones todos los requisitos de aplicación. cercanas al límite de detección del método. Esto ha • Menor volumen de ácido llevado a que Milestone desarrolle la tecnología “vaso • Mayor cantidad de muestras dentro de vaso”. La tecnología vaso dentro de vaso • Menor factor de dilución emplea un vaso secundario más pequeño (2) dentro del • Límite de detección de método vaso del microondas (1). El vaso secundario contiene la muestra y los reactivos de digestión (3), mientras que el incrementado vaso principal contiene la solución en la que se produce • Menor contaminación superficial 1 2 3 ETHOS UP Esquema de “vaso dentro de vaso” HELPING CHEMISTS Milestone comenzó con sus actividades en 1988 en el campo de la preparación de muestras por microondas. Con más de 20000 instrumentos instalados en todo el mundo, somos el líder reconocido de la industria en la tecnología por microondas La visión de Milestone es ayudar a los químicos proporcionándoles la instrumentación más avanzada para la investigación y el control de calidad. Nuestros productos ofrecen una amplia gama de aplicaciones, tales como digestión ácida por microondas, calcinación, síntesis y extracción con solventes. Además, creamos productos para la purificación ácida y la determinación de mercurio directa en muestras gaseosas, sólidas y líquidas. Ofrecemos a nuestros clientes el máximo nivel de soporte de aplicaciones, construyendo a través de los años una relación basada en la confianza y el compromiso. MILESTONE MILESTONE Srl - Via Fatebenefratelli, 1/5 - 24010 Sorisole (BG) - Italy Tel: +39 035 573857 - Fax: +39 035 575498 www.milestonesrl.com - email: analytical@milestonesrl.com MILESTONE INC. - 25 Controls Drive - Shelton, CT 06484 - USA Tel: (203) 925-4240 - Número gratuito: (866) 995-5100 - Fax: (203) 925-4241 H E L P I N G www.milestonesci.com - email: mwave@milestonesci.com C H E M I S T S MILESTONE GENERAL K.K. - KSP, 3-2-1, Sakado - Takatsu-Ku, Kawasaki 213-0012 - Japan - Tel: +81 (0)44 850 3811 - Fax: +81 (0)44 819 3036 CERTIFICACIÓN UNI EN ISO 9001: 2008 www.milestone-general.com - email: info@milestone-general.com MLS GmbH - Auenweg 37 D-88299 Leutkirch im Allgau - Germany Tel: +49 (0)7561 9818-0 - Fax: +49 (0)7561 9818-12 T254ES-001 www.mls-mikrowellen.de - email: mws@mls-mikrowellen.de CA