Metrohm NIRSystems Soluciones de sistema para la espectroscopia del infrarrojo cercano ¿Por qué la espectroscopia del infrarrojo cercano? 02 La espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR) es una En los últimos tiempos, esta técnica suele emplearse para técnica analítica versátil y un método ampliamente utili-analizar formulaciones sólidas y líquidas en el control de zado en la industria para análisis rápidos y no destructi-calidad final de productos y el control durante los proce-vos de una gran variedad de matrices de muestras. sos de fabricación (control in-process – IPC, por sus siglas en inglés). En este sentido, la espectroscopia del infrarro-En las industrias química y farmacéutica, los análisis NIR jo cercano es una técnica importante utilizada para la se vienen realizando con éxito desde hace muchos años, tecnología analítica de procesos (PAT) en el sector farma-originalmente sobre todo para el control de materias céutico. Y en la industria química, pone a disposición primas. datos en tiempo real para monitorizar y controlar procesos de producción así como sistemas de recuperación de disolventes. Las ventajas de la espectroscopia NIR Ahorro de tiempo en los análisis, introducción más rápida de los productos en el mercado • Resultados disponibles en cuestión de segundos. • Sin necesidad de preparación de las muestras; las muestras se analizar en su estado original. • Medición simultánea de varios parámetros. $ Mayor y más rápida amortización de la inversión AHORRO • No se usan reactivos ni se producen residuos; reducción de costes en los análisis, sin costes DE DINERO de eliminación de residuos. • Técnica versátil, apta para un gran número de aplicaciones. Mejor calidad del producto, mayor eficiencia de fabricación L DE CALIDAD O • La calidad del producto se puede controlar a lo largo de todo el proceso de fabricación. RT N O • Los análisis rápidos y la monitorización en tiempo real aumentan la productividad y la O D C APROBA eficiencia. Los instrumentos Metrohm NIRsystems pueden usarse en todos los secto inspección de materias primas a la aprobación del producto final. Liegada de Proceso Laboratorio Envasado materias primas de fabricación de control de calidad Atline, en el almacén atline, inline, online offline, atlab offline, atline Metrohm NIRSystems Tecnología NIR probada y precisa 03 • NIRSystems posee 50 patentes. • Rango completo de registro, visible más infrarrojo cercano, 400 nm a 2'500 nm. Amplio know-how de aplicación • 50 años de experiencia en la tecnología NIR. • Amplios conocimientos de aplicaciones de proceso y laboratorio. • Líder mundial en el método de análisis de referencia. Software especial de probada eficacia • El software Vision incluye registro de datos, desarrollo de métodos y análisis frecuentes en un mismo paquete. Servicio y asistencia de primer nivel • Representación exclusiva en más de 80 países, en más de 40 de ellos a través de filiales propias. • Servicio de asistencia técnica y centros regionales de asistencia. Práctica introducción en el análisis de datos NIR y otra información de gran utilidad Nuestra monografía ofrece una buena visión de conjunto sobre los análisis espectroscópicos NIR y la quimiometría en general. La monografía describe los aspectos teóricos de la espectroscopia NIR e incluye numerosos consejos prácticos. Se puede encargar gratuitamente en http://www.metrohm-nirs.com/Applications/ N° de referencia para el pedido: 8.108.5026 res de la industria, a lo largo de todo el proceso de fabricación, desde la Liegada de Proceso Laboratorio Envasado materias primas de fabricación de control de calidad Atline, en el almacén atline, inline, online offline, atlab offline, atline 04 Productos farmacéuticos La espectroscopia NIR se viene utilizando en la industria Control de calidad de productos intermedios farmacéutica desde hace años y es reconocida como Menos productos de desecho, necesidad de dedicar método alternativo por farmacopeas internacionales menos tiempo a mejoras y correcciones como la United State Pharmacopeia (USP), la Farmacopea • Determinación de la homogeneidad de mezclas. Europea (Ph. Eur) y la Japanese Pharmacopoeia (JP). Las • Determinación de los efectos del tiempo de aplicaciones de infrarrojo cercano pueden utilizarse en granulación. diversos procesos farmacéuticos, desde el control de las • Monitorización en tiempo real de los procesos de materias primas hasta la supervisión de los procesos y el secado. control de aprobación de los productos finales. Control de calidad de productos finales Inspección de material primas Obtención más rápida de resultados sin preparación de Cumple las normas GMP, inspección de todos los conte-muestras, menor carga de trabajo que con los métodos nedores/envases de materias primas en el momento de de referencia. la recepción. • Control de la uniformidad de contenidos. • Identificación de las materias primas recibidas. • Determinación de la humedad residual en productos • Control de especificación de calidad de las materias liofilizados, sin destrucción del vial de la muestra. primas. • Determinación de ingredientes activos. • Detección de medicamentos falsificados. 05 Industria química Polímeros La espectroscopia NIR es sensible a los enlaces de hidró- Dado que los análisis mediante espectroscopia NIR no geno O-H, N-H, C-H y S-H. Las bandas de absorción de requieren ninguna preparación de las muestras y no son las vibraciones OH se pueden seguir muy bien analítica-destructivos, permiten determinar rápidamente inline o mente y, debido a ello, la determinación del contenido atline numerosas características cualitativas y cuantitati-de agua y de grupos hidroxilos es una aplicación común vas de plásticos y polímeros. El control de materiales de la técnica NIR. La monitorización y determinación del ter moplásticos, la determinación del contenido de agua punto final de las reacciones químicas utilizando la es - y de la pureza de las materias primas son aplicaciones pec troscopia NIR suministra resultados en tiempo real frecuentes. para el control de procesos. Para numerosas aplicaciones que antes solían determinarse analizando las propieda-Control de calidad de las materias primas des físicas, como la viscosidad, ahora puede usarse la Control desde el primer paso, para evitar problemas en el espectroscopia NIR, a condición de que los parámetros procesado ulterior. dependan de propiedades químicas intrínsecas como la • Número de hidroxilo longitud de cadena o las uniones cruzadas. • Índice de acidez, índice de amina • Identificación de materiales adecuados Ejemplos de aplicaciones NIR: (por ej. HDPE/LDPE) • Contenido de agua • Índice de acidez • Número de hidroxilo • Contenido de adhesivos Control de la polimerización • Antioxidantes • Contenido de inhibidores de UV Reducción de los pasos de procesado innecesarios mejor- • Índice de fluidez y de fraguado ando la calidad de producción. • Contenido de melamina • Detección de alcohol • Determinación del punto final de una reacción. • Detección de residuos de disolventes • Determinación del contenido de agua. Determinación de propiedades físicas Medición simultánea de varios parámetros. • Peso molecular • Grado de ramificación • Tacticidad • Punto de fusión • Verificación del tamaño de partículas • Densidad • Viscosidad 06 Industria petroquímica Formación e investigación y desarrollo En la industria petroquímica, el control de los procesos Aunque la espectroscopia NIR se usa principalmente en de mezcla por espectroscopia NIR permite un considera-aplicaciones relacionadas con la producción, su uso tam-ble ahorro de costes, pues parámetros importantes como bién es común en centros de investigación y desarrollo o el contenido de agua, la densidad, la viscosidad, el con-para fines de formación. En en el área de I+D en la indus-tenido de aditivos y el número de hidroxilo se pueden tria farmacéutica, suelen aplicarse métodos NIR en la determinar en menos de un minuto. operación de plantas piloto como ayuda para evaluar los procesos diarios. La espectroscopia NIR puede utilizarse para una gran variedad de aplicaciones en los procesos petroquímicos, Parámetros comunes de I+d comenzando por el control del petróleo crudo y del pro- • Contenido de agua ceso de mezcla, hasta el control del producto final. • Espesor de recubrimientos • Dureza de compactado con rodillo Parámetros de la gasolina • Uniformidad de mezclas • Octanaje de investigación (RON, ASTM D 2699) • Granulación • Octanaje del motor (RON, ASTM D 2700) • Verificación del tamaño de partículas • Octanaje de carretera (RdON) • Predicción de los perfiles de disolución • Porcentaje por volumen o porcentaje molar de parafinas, isoparafinas, aromáticos, naftenos y olefinas (PIANO). Parámetros frecuentes del combustible diésel • Gravedad específica • Viscosidad • Punto de inflamación • Punto de obstrucción de filtros fríos (CFPP) • Punto de fluidez • Punto de enturbiamiento • Índice de cetano 07 Y muchas otras aplicaciones ... Aplicaciones generales de NIR Productos Industria Industria Polímeros Otras: celulosa y farmacéuticos química petroquímica papel, textil, tintas y pinturas; etc. Inspección de Control de calidad de Control de Análisis de Determinación de materias primas materias primas calidad de mate- polioles lignina en celulosa • Ingredientes activos • Substratos rias primas • Excipientes • Materiales de relleno • Disolventes • Aditivos • Envases, embalaje • etc. Detección de medica- Determinación del contenido Control de la Determinación Determinación del mentos falsificados, de agua y de disolventes composición de de aditivos en contenido de madera determinación de residuales en muestras flujos de proceso polímeros dura/blanda en productos finales líquidas y sólidas petroquímicos y granulados productos de madera de refinado Determinación cuanti- Control de calidad de Análisis de aceite Análisis de Determinación de tativa de ingredientes productos químicos finos lubricante básico porcentajes los recubrimientos activos de copolímeros de fibras de nylon en polímeros granulados Análisis de la hume- Monitorización de reacción Estudio de Determinación Control de procesos dad residual en pro- en tiempo real para la deter- combustibles de los recubri- de fermentación ductos farmacéuticos minación del punto final en mientos de liofilizados procesos de fabricación de fibras de nylon productos químicos finos y especiales. Prueba de conformi- Determinación de la compo- dad de formas farma- sición de química húmeda céuticas sólidas: de baños de limpieza, baños comprimidos, cápsu- cáusticos y baños de strip- las ping en la industria de semi- conductores Los especialistas en aplicaciones de Metrohm NIRSystems requieren preparación de las muestras y se realizan sin el han elaborado una selección de boletines y notas de uso de reactivos tóxicos y costosos. Esta documentación aplicación para diferentes sectores industriales que mues-sobre aplicaciones se puede descargar de tran las ventajas del método no destructivo del infrarrojo http://www.metrohm-nirs.com/Applications/ cercano: mediciones muy rápidas que prácticamente no La elección justa para el éxito en la aplicación 08 La espectroscopia NIR se puede utilizar para el análisis de los más diferentes tipos de muestras. La elección del método de medición, del módulo de toma de muestras y de los accesorios correctos es el paso más importante para desarrollar métodos NIR efectivos. Tipos de muestras Métodos de medición NIR Reflexión difusa La luz NIR penetra en la muestra e interactúa con ella. La energía NIR no absorbida se refleja de vuelta al detector. • Método apto para analizar muestras sólidas sin preparación de las muestras. Cremas, pastas, granulados, polvos gruesos y finos Transmisión difusa La luz del infrarrojo cercano penetra en la muestra e interactúa con ella. Debido a las partículas, la luz se dispersa por la muestra. La luz NIR no absorbida pasa a través de la muestra y llega al detector. • Método apto para analizar formas farmacéuticas sólidas, sin preparación de las muestras. Comprimidos y cápsulas Transflexión Este método es una combinación de transmisión y reflexión. Un reflector se coloca detrás de la muestra. Este se encarga de reflejar de vuelta al detector la luz NIR no absorbida. • Método apto para analizar muestras líquidas. Líquidos, geles Transmisión La muestra se coloca entre la fuente de luz NIR y el detector. La luz NIR pasa a través de la muestra. La energía NIR no absorbida es dirigida al detector. • Método apto para analizar suspensiones, soluciones y líquidos transparentes. Líquidos ¿Qué módulos de medición y sistemas de tomas 09 de muestras son aptos para qué tipo de muestras? Gracias al diseño modular de los analizadores Metrohm NIRSystems, es posible optimizar los análisis para los tipos específicos de muestras analizadas. NIRS XDS RapidContent,MultiVial y NIRS DS2500 Analyzer Mediciones mediante reflexión difusa • El NIRS XDS RapidContent Analyzer, en combinación con el Solids Module, permite analizar todo tipo de muestras sólidas. • El NIRS XDS MultiVial Analyzer permite analizar una bandeja con muestras sólidas en viales. • El NIRS DS2500 puede analizar materiales en bolsas o vasos de muestras, y cuenta con una función de rotación para polvos no homogéneos. NIRS XDS MasterLab Analyzer Mediciones mediante transmisión difusa • Los analizadores NIRS XDS MasterLab efectúan análisis automáticos por transmisión y reflexión de una bandeja con diferentes comprimidos. También es posible el análisis automático por reflexión de una bandeja con diferentes viales. • Función integrada para el ajuste del tamaño de puntos para una iluminación óptima de las muestras. NIRS XDS SmartProbe, OptiProbe y RapidContent Analyzer Medición mediante transflexión • El NIRS XDS RapidContent Analyzer con el kit para muestras líquidas realiza los análisis utilizando reflectores difusos de oro. • El NIRS XDS Interactance OptiProbe y el NIRS XDS SmartProbe disponen de una sonda de inmersión con espejo de alta energía para el análisis de líquidos. NIRS XDS RapidLiquid and Transmission OptiProbe Analyzers Mediciones mediante transmisión • El NIRS XDS RapidLiquid Analyzer realiza análisis por transmisión controlados por temperatura de líquidos en cubetas o viales, hasta una temperatura de 65 °C. • El NIRS XDS Transmission OptiProbe Analyzer ha sido desarrollado para el análisis de líquidos en el laboratorio. El Vial Heater Module opcional permite analizar muestras más difíciles hasta una temperatura de 200 °C. Visión de conjunto de NIRSystems 10 Analizadores atline y de laboratorio Los analizadores de laboratorio de Metrohm NIRSystems Ventajas con su monocromador patentado se utilizan en los laboratorios de control de calidad, I+D y de plantas industriales. Los diversos accesorios de muestreo modulares permiten analizar polvos, materiales granulados, sólidos, • Breve tiempo de implementación lo dos, geles, pastas y líquidos turbios y transparentes. El diseño patentado de los analizadores Metrohm NIRSystems le ofrece un rendimiento sin igual, y la correspondencia precisa de los instrumentos entre sí facilita el de - • Robustos y fiables sarrollo de métodos, reduce el tiempo de implementación y garantiza una perfecta transferibilidad de los mé - to dos. • Perfecta transferibilidad de los métodos Serie NIRS XDS La siguiente generación de tecnología NIR ofrece flexibilidad en las mediciones gracias a la posibilidad de «susti-tución en caliente» de sus componentes. Cada módulo • Excelente rendimiento analítico de medición se puede intercambiar sencillamente durante el funcionamiento para garantizar el máximo rendimiento de su aplicación o tipo de muestra. NIRS DS2500 Analyzer El NIRS DS2500 ofrece la misma amplitud de rango de Desarrollado para análisis frecuentes y sistemáticos en longitudes de onda, de 400 a 2.500 nm, que el XDS, cualquier entorno, el DS2500 es apto para uso atline en pero en forma de un solo sistema especial y rentable. plantas de producción. Sistemas NIR especiales para los mejores resultados Analizador de laboratorio, analizador atline XDS XDS XDS XDS XDS XDS XDS XDS Rapid Rapid Interactance Transmision DS2500 MultiVial MasterLab RapidLiquid SmartProbe Content Content Solid OptiProbe OptiProbe Analyzer Tipo de muestras Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer Polvos • • • • • • • Sólidos/granulados • • • • • • gruesos Sólidos/recubrimiento/ • • • • • papel Comprimidos/cápsulas • • • • en reflexión Tablets/capsules • in transmission Líquidos opacos • • ▲ ▲ • • • Pastas/cremas ▲ ▲ ▲ ▲ • • ▲ Líquidos viscosos/geles ▲ ▲ ▲ ▲ • • • • Líquidos transparentes ▲ ▲ ▲ ▲ • ▲ ▲ • ▲ • Sistemas especiales ▲ Con opciones de transflexión • Regulador de temperatura hasta 65 °C • Regulador de temperatura opcional hasta 200 °C Características de los instrumentos Metrohm Analizadores de proceso 11 NIRSystems Los analizadores de proceso de Metrohm NIRSystems suministran información sobre el proceso prácticamente • Amplio rango de medición para aplicaciones en tiempo real durante el funcionamiento, en las difíciles específicas. condiciones de trabajo de las plantas de fabricación. La • Módulos sustituibles «en caliente» que ofrecen la interfaz al proceso está determinada por el tipo de mues-flexibilidad necesaria para ampliar la aplicación en tra y las condiciones del proceso. Metrohm NIRSystems todo momento con modelos NIRS XDS. ofrece dos tipos diferentes de analizadores de procesos con diversas opciones para la toma de muestras. • La correspondencia precisa de los instrumentos entre sí garantiza la transferencia directa de métodos cuan-NIRS XDS Process Analyzer titativos y cualitativos de un analizador NIR a otro. El XDS Process Analyzer está disponible en diferentes • Acceso al proceso. configuraciones con uno, cuatro o nueve puntos de to ma de muestras. Dependiendo de las características de • Para diferentes condiciones de trabajo: atline, sus muestras, usted tiene a su disposición los sistemas offline, inline y online. Single Fiber o Microbundle Fibers (una fibra o microha- • Un nuevo nivel de compatibilidad y fiabilidad de ces). Esta forma económica de efectuar mediciones a las prestaciones de los instrumentos, rutinas de distancia le permite instalar el instrumento fuera de zo - diagnóstico integradas. nas de acceso restringido, lo cual reduce los costes de operación e instalación. • Análisis durante el funcionamiento en las difíciles condiciones de los entornos industriales. NIRS Analyzer PRO El NIRS Analyzer PRO es un sistema de análisis de proceso basado en la tecnología de haz de diodos de alta resolución. Se presenta en tres configuraciones diferentes: contacto directo, basado en fibras y sin contacto. Analizador de proceso XDS Process Analyzer NIRS Analyzer PRO DirectLight/ SingleFiber MicroBundle Window reflectance Fiber DirectLight Tipo de muestras NonContact Polvos ▲ • • ▲ • Sólidos/granulados gruesos ▲ • • ▲ • Sólidos/recubrimiento/ papel ▲ • • ▲ • Comprimidos/cápsulas en reflexión Comprimidos/cápsulas en transmisión Líquidos opacos ▲ ▲ ▲ Pastas/cremas ▲ ▲ • ▲ Líquidos viscosos/geles ▲ ▲ ▲ Líquidos transparentes ▲ ▲ ▲ • Sistemas especiales ▲ Hay disponibles diferentes sondas de fibras ópticas Software NIRSystems 12 Software Vision El moderno software Vision, de fácil uso e integrable en tecla o con un clic del ratón, usted puede efectuar análired, permite la creación de métodos cuantitativos y cuali-sis precisos y exactos. ta tivos y la identificación. Simplemente pulsando una Exigencia especial • Se ofrecen versiones para uno o varios usuarios para diferentes usos; sencilla conexión al analizador NIR a través de la red o directamente. • El software Vision está disponible como versión básica para análisis químicos o como versión compatible para análisis farmacéuticos. Exigencia especial • Adquisición espectral, desarrollo de métodos y análisis sistemáticos incluidos en un paquete completo de Vision. • El mismo paquete de software para toda la línea de productos NIRSystems: analizadores de laboratorio, atline y de proceso. Software «todo en uno» • A partir de un espectro usted obtiene resultados de multicomponentes. ¡Resultados de identificación cualitativos y parámetros cuantitativos se obtienen simultáneamente en un solo análisis! Todos los resultados en un solo análisis • La versión del software para análisis farmacéuticos se puede validar completamente y cumple la norma 21 CFR Part 11. NIRSystems: estándares de referencia y cumplimiento de la normativa Para cumplir las normas regulatorias sobre calibración, funcionamiento correcto de los aparatos. De acuerdo 13 cualificación y verificación de los instrumentos utilizados con los métodos recomendados para cada industria en para las mediciones y el control de calidad, los analizado-particular, todas las pruebas se llevan a cabo utilizando res XDS NIR disponen de rutinas de certificación relevan-estándares NIST trazables al nivel de la muestra. tes para los resultados (IPCTM) que permiten verificar el • Estándares trazables. • Disponibles por primera vez para usuarios del sector farmacéutico en 1995. • Cumplen los requisitos actuales de IQ/OQ (cualificación de instalación/operativa). • Registro completo de las pruebas efectuadas correctamente. Sigue las recomendaciones de USP y Ph. Eur. Metrohm NIRSystems ofrece controles de calidad para métrica y pruebas de ruido espectroscópicas). El paquete los instrumentos NIR según las recomendaciones USP y farmacéutico incluye software y estándares trazables. Ph. Eur. (inseguridad de longitud de onda, linealidad foto- Asistencia técnica 14 La red mundial de Metrohm, con especialistas altamente Compliance Service cualificados, una amplia variedad de programas de asis-Mediante el Compliance Service que se lleva a cabo en el tencia al cliente y un paquete completo de servicios de momento de la instalación del instrumento, Metrohm validación, le apoya en el desarrollo eficiente y durable garantiza que su analizador NIR y el software Vision fun-de sus métodos y en la implementación durante los años cionan con el máximo rendimiento. Este servicio es efec-siguientes. tuado por especialistas certificados y altamente cualificados. Al final de la instalación, se entrega al cliente una documentación IQ/OQ completa. Metrohm ofrece además la certificación NIRS «Instrument Performance Cer ti - fication» (IPCTM) para medir importantes parámetros de rendimiento y verificar su conformidad con las especifica-ciones establecidas. These support includeEste servicio incluye • IPCTM ofrece una evaluación documentada de los parámetros importantes para el funcionamiento fiable del instrumento, realizada en la planta del cliente por un ingeniero IPC cualificado, capacitado por Metrohm. • Instalación y puesta en servicio profesionales de un instrumento nuevo cumpliendo la norma de cualificación de instalación (IQ). • Cualificación operativa (OQ), que garantiza que los instrumentos de Metrohm cumplen las especifi-caciones. • Directrices para la cualificación de funcionamiento (PQ). • Formación de usuarios, relacionada con el trabajo y con certificación final. Asistencia para aplicaciones y literatura Metrohm desea ofrecer a todos sus clientes el mejor servicio y asistencia. ¿Necesita ayuda para escoger el analizador NIR más adecuado a sus necesidades o para crear una biblioteca o un modelo de calibración? ¡Llámenos! Metrohm cuenta con los especialistas en aplicación más competentes en el campo de la tecnología NIR. Con nuestra asistencia técnica para NIR y nuestro servicio técnico especial por correo electrónico, estamos a su disposición para ayudarle a resolver todas las cuestiones relacionadas con su aplicación. 15 Servicio Metrohm Quality Service – en todo el mundo Metrohm posee representantes exclusivos en más de 80 pues le garantiza que puede contar en todo momento países e incluso filiales propias, en más de 40 de estos con el perfecto funcionamiento de sus analizadores NIR. países. Esto garantiza una densa red de ventas y servicio. Nuestros equipos de asistencia desean ofrecer a nuestros Metrohm Academy clientes un nivel de servicio que no solo satisface sus exi-La buena formación de los usuarios de nuestros produc-gencias, sino que supera todas sus expectativas. tos es un factor fundamental para el éxito en la implementación de un método NIR. Metrohm ofrece cursos de Metrohm Care Contracts formación en sus propios centros de capacitación en Estos contratos incluyen un plan de asistencia y el man-todo el mundo. Si usted desea capacitar a varias perso-tenimiento preventivo de los instrumentos. Un Care Con-nas para el uso de los analizadores NIR, podemos orga-tract le ofrece una óptima protección de su inversión, nizar el curso correspondiente en su empresa. www.metrohm-nirs.com G, CH-9100 Herisau ohm A eso en Suiza por Metr , impr SW áfico Ecknauer+Schoch A eserva de modificaciones Bajo r Diseño gr 8.000.5111ES – 2014-01