Metrohm NIRSystems メトローム 近赤外分光（NIR）分析計 なぜ近赤外分析計（NIR）を用いるのか？ 02 近赤外分析計（NIR）は汎用性の高い分析テクニック ここ最近は、最終製品の品質検査および製造工程内 で、様々な業界の広範なマトリックスに利用できる、非 管理（IPC）のための、固体および液体の分析へと関心 破壊の迅速な分析メソッドとしてよく知られています。 が移ってきました。この分野で、近赤外分析計（NIR） は、製薬業界向けの工程内分析テクノロジー（PAT） 製薬ならびに化学業界では、何年も前からNIR 分析が で最も多く使用される分光分析装置となっています。 導入されて広がっています。当初は主に、原材料の試験 化学業界では、近赤外分析計（NIR）が、化学製品の製 に用いられていました。 造工程ならびに溶媒回収システムの監視および制御 で、情報をリアルタイムに提供してくれます。 近赤外分析計（NIR）の利点 分析時間が短縮され、より早く市場に出せる • わずか数秒で結果が出る • サンプル前処理不要‐サンプルをそのままの形で分析できる • 複数のパラメータ（測定項目）を同時に測定できる $ 費用の節約 より大きく、より早い投資回収 SAVE MONEY • 試薬不要、廃棄物なし‐廃棄物もなく、分析コストが減らせる • 幅広い用途の分析に対応‐多数の利用可能なアプリケーション 品質管理 承認 製品の品質と製造効率向上 LITY CONTROL A • どの製造工程でも、製品の品質を管理できる U Q • すばやい分析、リアルタイムのモニタリングで、生産性と効率が向上 APPROVED メトロームの近赤外分析システム （Metrohm NIRsystems) は、原材料の受け入れ検査 Incoming Manufacturing Quality control Packaging raw material process laboratory Atline, at warehouse atline, inline, online offline, at lab offline, atline メトローム 近赤外分析計システム 精度が証明されたNIR テクノロジー 03 • NIRSystems で50 の特許を取得 • 可視光領域からNIR（400nm ～ 2,500nm）まで、フルレンジのスキャニング 豊富なアプリケーションに自信 • 50年にわたるNIR の経験 • ラボとプロセスの両方でアプリケーションノウハウ • 標準分析法のグローバルリーダー 実績のある専用ソフトウェア • データ収集、 測定メソッド開発、ルーチン分析をすべて1つにまとめた、専用ソフトウェア Vision 優れたサービスとサポート • 80以上の国と地域に特約代理店を置き、メトロームのグループ子会社も 40社以上あり 世界中でサポート • テクニカルサポート、ヘルプデスクと地域サポートセンター NIR のデータ分析ならびに関連情報への実用的な アプローチ 近赤外分析（NIR）およびより広くケモメトリックス（多 変量解析）については、メトロームのモノグラフで概略 を説明しています。近赤外分析計（NIR）の理論的説明 ならびに実用上のヒントを、モノグラフに掲載しました。 本モノグラフは、以下から無料で入手いただけます。 http://www.metrohm-nirs.com/Applications/ メトローム番号： 8.108.5026 から製造のあらゆる工程のモニタリング、最終製品の出荷検査まで使用できます。 Incoming Manufacturing Quality control Packaging raw material process laboratory Atline, at warehouse atline, inline, online offline, at lab offline, atline 04 製薬業界 近赤外分析計（NIR）は何年も前から製薬業界で利用 中間製品の品質管理 されており、米国薬局方（USP）やヨーロッパ薬局方 仕様を外れた製品の製造を減らすことで、製造工程 （Ph. Eur）、日本薬局方（JP）など世界各地の薬局方 を効率化 で認められています。近赤外分析計（NIR）のアプリ • 混合均一性の確認 ケーションは、原材料検査からインプロセスモニタリ • 造粒時間の効果検証 ングならびに品質管理、最終製品の出荷まで、様々な • 乾燥工程をリアルタイムでモニタリング 製薬プロセスに適用できます。 最終製品の品質確認 原材料検査 サンプル前処理不要ですばやく結果が得られ、標準 GMP の規定に従い、納入された原材料コンテナを メソッドの負荷も軽減 全数検査 • 混合均一性の確認 • 原材料の受け入れ検査 • サンプルバイアルを開封することなく、凍結乾燥製品 • 原材料の品質管理検査 　中の水分量を測定 • 主薬（API）の測定 • 偽造薬の検出 05 化学業界 ポリマー 近赤外分析計 （NIR）は、O-H、N-H、C-H、S-H 結合 近赤外分析（NIR）は非破壊で、サンプル前処理不要 を高感度で検出します。また、水分量測定はNIR なため、ポリマー、プラスチックの多くの属性が、イン の一般的なアプリケーションです。近赤外分析計 ラインまたはアットラインで迅速に測定でき、定性な （NIR）を用いた反応のモニタリングと終点検出で、 らびに定量分析結果が得られます。熱可塑性プラス リアルタイムに結果が得られ、プロセスの制御が行 チックの製造工程のモニタリング、原材料の純度測 えます。結合鎖の長さや架橋結合など、その物質 定、水分量測定は、NIR の一般的なアプリケーション 固有の化学的性質に起因するものであれば、粘度 です。 など、これまでは物理特性試験で測定していた多 くのアプリケーションも、近赤外分析計 （NIR）で測 原材料の品質管理 定できる可能性があります。 製造過程での問題を減らすため、最初の段階から管理 NIR アプリケーションの例 • 水酸基（OH）価 • 酸価、アミン価 • 水分量 • 正しい材料か否かを確認（HDPE/LDPE など） • 酸価 • 水酸基（OH）価 重合プロセスのモニタリング • 接着剤含有量 製品の過剰処理を減らして、安定した製造を向上 • 酸化防止剤 • 紫外線抑制剤含有量 • 反応終点の検出 • 硬化、メルトインデックス • 水分量測定 • メラミン含有量 • アルコール検出 物性値の測定 • 残留溶剤検出 複数の項目を同時に測定が可能 • 分子量 • 分子鎖 • 光学異性体 • 融点 • 粒子サイズ • 密度 • 粘度 06 ポリマー業界 教育＆研究開発(R&D) 石油化学業界では、水分量や密度、粘度、添加剤含有 近赤外分析計（NIR）は製造関連のアプリケーションで 量、水酸基価といった重要な特性が、1分足らずで測 よく使用されますが、研究開発（R&D）施設でも広く 定できるので、近赤外分析計（NIR）による製造プロセス 使われています。製薬業界のR&D は、よくパイロット のモニタリングが、経費削減に大きく貢献することが プラントオペレーション（プラント試験運転）でNIR 知られています。 メソッドを利用し、プロセスを日々評価しています。 近赤外分析計（NIR）は、原油管理から混合プロセス、 研究開発においてよく測定される項目 最終製品の品質管理まで、石油化学プロセスの様々 • 水分量 なアプリケーションで利用できます。 • コーティングの厚み • 錠剤硬度 ガソリンに関する一般的な測定項目 • 混合の均一性 • リサーチ法オクタン価（RON、ASTM D 2699） • 造粒 • モーター法オクタン価（MON、ASTM D 2700） • 粒子サイズの確認 • 走行オクタン価（RdON） • 溶出性予測 • パラフィンの容積率またはモルパーセント • イソパラフィン、芳香族化合物、ナフテン、オレフィン （PIANO） ディーゼルに関する一般的な測定項目 • 比重 • 粘度 • 引火点 • フィルター目詰り点（CFPP） • 流動点 • 曇点 • セタン価 07 さらに... 一般的なNIR アプリケーション 製薬 化学 石油化学 ポリマー その他： パルプ/ 製紙、テキ スタイル、インク/ 塗料など 原材料受入試験 原材料の品質管理 原材料の品質管理 ポリオールの分析 木材パルプ中の ・原薬（API） ・基材 リグニンの分析 ・賦形剤 ・増量剤 ・溶剤 ・添加剤、ほか ・包装材 偽造薬の検出、最終 液体および固体マト 石 油 化 学 製 品 の ポリマーペレット 木材製品中の硬材/ 製品の確認 リックス中の水分量 組成ならびに精製 中の添加剤の測定 軟材量の測定 および残留溶剤レ プロセスのモニタリ ベルの測定 ング API の含有量 ファインケミカルの 潤滑剤ベースの ポリマーペレット中 ナイロンファイバー 品質管理 オイルの分析 の共重合ポリマー の仕上げの測定 量の分析 凍結乾燥製薬製品 ファインケミカルお 燃料スクリーニング ナイロンファイバー 発酵プロセスの 中の残留水分量 よび特殊化学製品 の仕上げの測定 モニタリング 分析 の製造プロセスに おける、終点判定の ためのリアルタイム の反応モニタリング 固形製剤の均一性 半導体業界におけ 試験：錠剤、カプセル る、洗浄、エッチング、 ストリッピング浴の 湿式化学組成の測定 メトロームNIRSystems のアプリケーションのスペ プル前処理が不要で、すばやく測定でき、費用がか シャリストが、様々な業界向けにアプリケーション掲示 かったり、有害であったりする試薬が必要ありません。 板およびアプリケーションノートをご用意して、非破壊 このアプリケーション資料は、以下からダウンロードで のNIR メソッドの利点を紹介しています。実際にサン きます。 http://www.metrohm-nirs.com/Applications/ 測定を成功させるための正しい選択 08 近赤外分析計（NIR）は様々なタイプのサンプルの 分析に利用できます。正しい測定メソッド、サンプリング モジュール、アクセサリーを選択することが、確実な NIR メソッドを開発するための、最も重要なステップ です。 サンプルタイプ NIR測定メソッド 拡散反射 近赤外（NIR）光がサンプルに入射し、サン プル内を拡散反射します。これで吸収され なかったNIR エネルギーが反射してきて、 検出されます。 • サンプル前処理不要で、固体サンプルの 測定に適しています。 クリーム、ペースト、顆粒、 粗粒、微粉末 拡散透過 近赤外（NIR）光がサンプルに入射し、サン プル内を拡散反射、透過します。粒子が あるため、光が拡散されてサンプルに浸透 します。そこで 吸収されなかった近赤外（NIR）光がサン プルを透過して、検出器に届きます。 • サンプル前処理不要で、固形製剤の測定 に適しています。 錠剤およびカプセル 透過反射 この測定メソッドは、透過と反射を組み合わ せたものです。リフレクター（反射板）を サンプル の後方に置き、吸収されなかった 近赤外（NIR）光を反射させて、それを検出器 で拾います。 • 液体サンプル、懸濁液に適しています。 液体、ジェル 半透過 サンプルを近赤外（NIR）光源と検出器の 間に置きます。近赤外（NIR）光がサンプル を透過し、そこで吸収されなかったNIR エネルギーがそのまま検出器に到達します。 ・ • 透明な液体、懸濁液、溶液に適してい ます。 液体 豊富な種類のサンプリングシステムから適切な測定 09 モジュールを選択 メトロームNIRSystems アナライザはモジュラー式 の設計なので、各サンプルのタイプに合わせて、分析 を最適化できます。 NIRS XDS RapidContent, MultiVial および NIRS DS2500 アナライザ 拡散反射モードを使って測定 • NIRS XDS RapidContent Analyzer と Solids Module の組み合わせで、どんな固体サンプルも 分析可能 • NIRS XDS MultiVial Analyzer は、バイアルの 固体トレーの分析が可能 • NIRS DS2500は、不均質な粉末用の回転機能を備 え、バッグまたはサンプルカップ内のサンプルを分析 NIRS XDS MasterLab アナライザ 拡散透過モードを使って測定 • NIRS XDS MasterLab Analyzer は、複数の錠剤 の入ったトレーを自動で透過と反射を使って分析 でき、複数のバイアルの入ったトレーを自動で反射 分析することも可能 • 最適なサンプル照射のために、様々なスポットサイズ を搭載 NIRS XDS SmartProbe, OptiProbe および RapidContent アナライザ 透過反射モードを使って測定 • 液体サンプルキットが付属したNIRS XDS Rapid Content Analyzer は、金製の拡散リフレクターを 用いて、液体の分析を行います。 • NIRS XDS Interactance OptiProbe および NIRS XDS SmartProbe は、高出力ミラー付きの 液浸プローブを備え、液体分析に適しています。 NIRS XDS RapidLiquid および Transmission OptiProbe アナライザ 透過モードを使って測定 • NIRS XDS RapidLiquid Analyzer は、最高 65℃までのキュベットまたはバイアル内の液体を、 温度管理しながら透過分析 • NIRS XDS Transmission OptiProbe Analyzerは、 ラボにおける液体のモニタリング用に設計されてい ます。オプションのVial Heater Module を組み合わ せれば、最高 200℃まで測定可能です。 NIRSystems の概要 10 ラボおよびアットラインで使える近赤外分析計 利点 特許を取得したモノクロメータを付属した、ラボ向け メトローム NIRSystems アナライザは、QC、R&D、プ ラントのラボで使用できます。モジュラー式のサ • きわめて優れた分析パフォーマンス ンプリングアクセサリーで、粉末、顆粒、固体、スラ リー（懸濁液）、ジェル、ペースト、および濁った液体、 透明な液体の分析が行えます。 メトローム NIRSystems アナライザは、特許を取得 • シームレスなメソッドや検量線の移設が可能 したその設計で、他に類を見ない性能を実現し、お客様 のメソッド開発の負担を軽減し、実稼働までの時間を 最大限短縮して、シームレスなメソッドの移行を可能に • 実稼働までの時間の短縮 する、正確な装置を提供します。 NIRS XDS シリーズ ホットスワップ可能な機能を通じて、柔軟な測定を実 現する次世代のNIR テクノロジー。測定モジュール • 信頼性が高く、頑丈 はいずれも用意に交換可能で、ダウンタイムがないた め、お客様のアプリケーションあるいはサンプルタイ プに最適のパフォーマンスが得られます。 NIRS DS2500 アナライザ NIRS DS2500は、XDS と同じ400 ～ 2,500nm の広波長域を、コスト効率の高い単一の専用ソリュー ションとして提供します。あらゆる環境のルーチン分 析用に開発されたDS2500は、製造プラントのアット ラインでの使用に適しています。 最高のパフォーマンスを得るための、専用のNIR システム ラボ向け分析装置、アットライン向け分析装置 XDS XDS XDS XDS Rapid Rapid XDS XDS XDS XDS Interactance Transmision DS2500 Content Content Solid MultiVial MasterLab RapidLiquid SmartProbe Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer OptiProbe OptiProbe Analyzer サンプルタイプ Analyzer Analyzer Analyzer Analyzer 粉体 • • • • • • • 固体粗粒/ 顆粒 • • • • • • 固体/フィルム/ 紙 • • • • • 錠剤/ カプセル （反射モード) • • • • 錠剤/ カプセル (透過モード) • 不透明な液体 • • ▲ ▲ • • • ペースト/クリーム ▲ ▲ ▲ ▲ • • ▲ 粘性液体/ ジェル ▲ ▲ ▲ ▲ • • • • 透明な液体 ▲ ▲ ▲ ▲ • ▲ ▲ • ▲ • 専用システム ▲ 透過反射オプション付き • 最高65℃までの温度コントローラー • 最高200℃までの温度コントローラー（オプション） メトローム NIRSystems の特長m プロセス用分析計 11 • 個々のアプリケーションに合わせて利用できる、 プロセス用分析計は、過酷な製造現場の環境下で製 豊富な種類の測定オプション 造を続けながら、ほぼリアルタイムで分析可能です。 サンプルタイプおよびプロセス条件で、プロセスのサ • ホットスワップ可能なモジュールで、いつでも柔軟に ンプルインターフェイスを決定します。メトロームの 広範なアプリケーションをNIRS XDSモデルで測定 NIRSystems は、2種類のプロセス用分析計があり、 • 適切な装置のマッチングにより、定性および定量 複数のサンプリングオプションをご用意しています。 測定の両方のメソッドをNIR 分析計から別のNIR 分析計へダイレクト移設が可能 XDS Process アナライザ XDS Process Analyzer は、サンプリングポイント • 製造工程の最初の検査に最適 1、4、9の複数の構成でご利用いただけます。サンプル • 様々な製造環境（アットライン、オフライン、インラ の特性に合わせて、シングルファイバーまたはマイクロ イン、オンライン）に対応 バンドルファイバーがお選びいただけます。遠隔測定が 行えるため、このアナライザはどこにでも設置でき、導入 • 診断ルーチンを統合し、かつてないレベルの安定 ならびに運用コストが抑えられて経済的です。 した信頼できる装置性能を実現 • 過酷な製造工程の現場環境でも操業しながら分析 NIRS アナライザ PRO が可能 NIRS Analyzer PRO は、高分解能のダイオードアレ イテクノロジーをベースにしたプロセス分析システム です。直接接触、ファイバーベース、非接触の3通りの 構成が可能です。 プロセス用分析計 XDS Process Analyzer NIRS Analyzer PRO SingleFiber MicroBundle DirectLight/ サンプルタイプ NonContact Window reflectance Fiber DirectLight 粉体 ▲ • • ▲ • 固体粗粒/ 顆粒 ▲ • • ▲ • 固体/フィルム/ 紙 ▲ • • ▲ • 錠剤/ カプセル (反射モード) 錠剤/ カプセル (透過モード） 不透明な液体 ▲ ▲ ▲ ペースト/クリーム ▲ ▲ • ▲ 粘性液体/ ジェル ▲ ▲ ▲ 透明な液体 ▲ ▲ ▲ • 専用システム ▲ 各種光ファイバープローブ使用可能 NIRSystems ソフトウェア 12 ソフトウェア Vision 先進のユーザーフレンドリーなネットワーク対応ソフト あるいはマウスのクリック1つで、正確かつ精度の高 ウェア Vision を用いれば、同定、定性、および定量 い分析が実現します。 メソッドが容易に引き出せます。キーを1つ押すだけ、 必要に応じて選べる専用ソフトウェア • シングルユーザーとマルチユーザーの両バージョンがあり、ネットワーク経由または直接接続でNIR 分析計 と容易に接続でき、様々な目的に対応しています。 • Vision には、化学業界向けのバージョンと、製薬業界向けの規制対応バージョンがあり、必要に応じて選択 いただけます。 オールインワンのソフトウェア • スペクトル収集、メソッド開発、ルーチン分析がすべて単一のソフトウェアVision 完全パッケージに組み込ま れています。 • NIRSystems 全製品ラインに、同じソフトウェアパッケージで対応：ラボで、アットラインで、またはプロセス 分析計として。 分析結果もオールインワン • 単一のスペクトルで、内容豊富な結果が得られます。たった1度のスキャンで、定性的同定結果と定量分析 のパラメータが同時に得られます！ 完璧なバリデーションと規制準拠 • ソフトウェア Vision の製薬バージョンは、完璧なバリデーションがおこなえて、FDA 21 CFR Part 11に 準拠しています。 NIRSystems の標準版と規制準拠 測定に用いる機器の校正、適格性、検証、品質管理に 推奨の方法に従い、テストはすべて、サンプル平面に 13 関して、規制に従うために、XDS NIR アナライザは、 置いたトレース可能なNIST スタンダードを用いて 機器の性能証明（IPCTM）ルーチンを採り入れて、 行っています。 アナライザのパフォーマンスを確認しています。業界 • トレース可能なスタンダード •1995年からすでに製薬業界のユーザーへ提供 • 最新のIQ/OQ 必要要件に合わせて設計 • テスト結果をすべて記録 USP およびPh. Eur の推奨に準拠 メトロームNIRSystems は、USP およびPh. Eur のノイズ試験）。製薬パッケージには、ソフトウェアと の推奨に従って、NIR 装置の適格性試験を提供して トレース可能なスタンダードが含まれています。 います（波長の正確性、測光の直線性、および分光器 サポート体制 14 メトロームのサポートネットワークは、熟練の科学者、 コンプライアンス・サービス 広範なカスタマーケアサポートプログラム、ならびに メトロームは、アナライザ設置の際に検査を実施し、 包括的な検証サポートサービスパッケージを揃えて、 NIR アナライザおよびソフトウェアVision が、最高の 世界中に広がり、長期にわたって使用できる、効率のよ 性能で動作することを確認しています。このサービス いメソッド開発とルーチン実行をサポートしています。 は、十分な訓練を受けた有資格者が行います。設置終 了時には、IQ/OQ の完全な報告書をお客様に提出し ています。さらにメトロームは、主な性能パラメータ を測定し、それらが仕様に一致していることを確認す るNIRS 機器の性能証明書（IPCTM）をご提供して います。 これらのサポートに含まれるもの • IPCTM は、信頼できる機器のパフォーマンスに必要 な重要パラメータの評価を文書化してご提供します。 これは、 お客様のところで、メトロームのトレーニン グを受けた有資格のIPC エンジニアが行います。 • 新たな装置は、適用される規定と基準を満たした 備え付け時適格性確認（IQ）によって、専門家が設置 およびスタートアップを行います。 • 稼動性能適格性確認（OQ）が、メトロームの装置 が仕様に合致していることを保証します。 • 性能適格性確認（PQ）ガイドライン • 作業関連のユーザーのトレーニングと、その後の 保証 メトロームのアプリケーションサポートおよび文書 メトロームは、すべてのお客様に、最高のサポートと サービスを提供しようと努力しています。ニーズに最 適のNIR アナライザ決定や、ライブラリあるいは校正 モデル作成でサポートが必要ですか？ メトロームに お問い合わせください！ メトロームにはNIR に関して 最高に知識豊富なアプリケーション専門家がいます。 NIR テクニカルサポートヘルプデスクおよび専用の テクニカルサービスメールを用意して、アプリケーション のどんな質問にも答えられるよう待機しています。 15 保守サービス メトローム品質サービス‐全世界 メトロームは、80カ国以上に専門代理店を置き、その し、NIR アナライザを中断なくお使いいただけるように うちの 40カ国以上にメトロームの子会社を有してい しています。 ます。これにより、販売とサービスの緊密なネットワーク を実現しています。メトロームのサポートチームは、 メトロームアカデミー お客様の期待を超えるサービスを提供できるよう NIRメソッドの導入を成功させるには、お客様のトレー 努力しています。 ニングが欠かせません。メトロームは世界中に広がる 当社の施設で、トレーニングをご提供しています。 メトロームケア契約 NIR アナライザについて、大勢のユーザーをトレーニ サポートプランおよび予防メンテナンス契約のご用意 ングしたい場合は、メトロームからトレーニングをしに しています。お客様の会社の投資を可能なかぎり保護 伺います。 www.metrohm.jp スイス AG, CH-9100 Herisau、ムーロト メ： 本社 〒103-0015 。す 印刷 東京都中央区日本橋箱崎町30-1 まり タマビル日本橋箱崎 8 階 あが 10 TEL 03-5642-6148 (スペクトロスコピー部） 場合 FAX 03-5642-6142 るれ –2017- 大阪支店 〒541-0047 さ 大阪市中央区淡路町 3-1-9 変更に 淡路町ダイビル 5 階 502C しな Ecknauer+Schoch ASW、 TEL 06-6232-2311 FAX 06-6232-2312 ： 予告 作成 8.000.5111JP e-mail metrohm.jp@metrohm.jp